Дата введения 2017-01-01  

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия применения, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)

За принятие проголосовали:

	
		
		
		
	
	

		

			

			


			 
			
			

			


			 
			
			

			


			 
			
		
	
	

		

			

			
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 
			
			

			
Код страны по

			

			МК (ИСО 3166) 004-97 
			
			

			
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
			
		
	
	

		

			

			
Армения 
			
			

			
AM 
			
			

			
Минэкономики Республики Армения 
			
		
		

			

			
Киргизия
			
			

			
KG 
			
			

			
Кыргызстандарт 
			
		
		

			

			
Молдова
			
			

			
MD 
			
			

			
Молдова-Стандарт
			
		
		

			

			
Россия
			
			

			
RU 
			
			

			
Росстандарт 
			
		
		

			

			
Узбекистан

			
Казахстан
			
			

			
UZ 

			
KZ
			
			

			
Узстандарт 

			
Госстандарт Республики Казахстан
			
		
	

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 августа 2015 г. N 1261-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33253-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D7041-04 (2010)* Standard test method for determination of total sulfur in light hydrocarbons, motor fuels, and oils by online gas chromatography with flame photometric detection (Стандартный метод определения общей серы в легких углеводородах, моторных топливах и маслах поточной газовой хроматографией с пламенно-фотометрическим детектированием).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных. 

Стандарт разработан подкомитетом D02.03 "Элементный анализ" технического комитета ASTM D 02 "Нефтепродукты и смазочные материалы".

Перевод с английского языка (en).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (пункт 3.6).

Официальные экземпляры стандарта ASTM, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ 

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет  

1.1 Настоящий стандарт устанавливает определение общего содержания серы в жидких углеводородах с температурой конца кипения до 450°С методом газовой хроматографии с использованием пламенно-фотометрического детектора.

1.2 Настоящий метод можно применять при общем содержании серы от 0,5 до 100 мг/кг.

Примечание 1 - На основании результатов программы межлабораторных объединенных испытаний 2002 г. был установлен объединенный предел количественного определения (PLOQ), равный 1 мг/кг.

Примечание 2 - Можно проводить анализ образцов с другими уровнями общего содержания серы, но для таких образцов не следует применять прецизионность, установленную в настоящем стандарте.

1.3 Значения, установленные в единицах СИ, считают стандартными.

1.4 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Специальные указания по технике безопасности приведены в разделе 7.

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

2.1 Стандарты ASTM*

  _______________________________

* Уточнить ссылки на стандарты АСТМ можно на сайте АСТМ www.astm.org  или в службе поддержки клиентов АСТМ: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.

ASTM D 1298 Test method for density, relative density, or API gravity of crude petroleum and liquid petroleum products by hydrometer method (Метод определения плотности, относительной плотности или плотности в градусах API сырой нефти и жидких нефтепродуктах ареометром)

ASTM D 4052 Test method for density, relative density, and API gravity of liquids by digital density meter (Метод определения плотности, относительной плотности и плотности жидкостей в градусах API цифровым плотномером)

ASTM D 4057 Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 4177 Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM Е 840 Practice for using flame photometric detectors in gas chromatography (Практика использования пламенно-фотометрических детекторов в газовой хроматографии)

Образец анализируют методом газовой хроматографии с пламенно-фотометрическим детектором. Фиксированное количество образца вводят в газовый хроматограф, в котором образец испаряется. Поток воздуха переносит пары образца в высокотемпературную зону (> 900°С), в которой присутствующие в образце соединения окисляются. Сера, содержащаяся в соединениях, окисляется до диоксида серы ( ). Поток переносит окисленные компоненты в хроматографическую колонку, в которой они разделяются, и    количественно определяется пламенно-фотометрическим детектором. Калибровку детектора выполняют с использованием соответствующего внешнего стандарта.

4.1 Настоящий метод можно использовать для определения общего содержания серы в технологическом сырье и товарных продуктах о соответствии с областью применения настоящего метода испытаний.

4.2 Даже незначительное содержание серы в технологическом сырье может привести к отравлению дорогостоящих катализаторов, используемых в процессах переработки нефти. Настоящий метод испытаний можно использовать для контроля содержания серы в таком сырье.

5.1 Газовый хроматограф

Газовый хроматограф, оборудованный системой автоматического управления клапанами, обеспечивающий автоматическую калибровку с использованием внешнего стандарта и оснащенный пламенно-фотометрическим детектором с пределом детектирования не более 0,5 мг/кг   . Хроматограф должен обеспечивать автоматическое управление временем переключения клапанов. Несмотря на то что настоящий метод испытаний первоначально разработан с использованием поточного аналитического измерительного оборудования, работающего в автономном режиме, для настоящего метода также можно использовать соответствующие поточные или лабораторные газовые хроматографы. Типовые параметры прибора приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Типовые параметры прибора

	
		
		
	
	

		

			

			
Параметр 
			
			

			
Характеристика 
			
		
		

			

			
Газ-носитель 
			
			

			
Очищенный воздух 
			
		
		

			

			
Скорость потока газа-носителя,      / мин  
			
			

			
30 
			
		
		

			

			
Скорость потока водорода,      / мин  
			
			

			
60 
			
		
		

			

			
Детектор 
			
			

			
Пламенно-фотометрический 
			
		
		

			

			
Температура детектора, °С 
			
			

			
120 
			
		
		

			

			
Температура инжектора,°С 
			
			

			
285 
			
		
		

			

			
Температура печи, °С 
			
			

			
1000 
			
		
		

			

			
Колонка 
			
			

			
Трубка из нержавеющей стали длиной 12,2 м (40 футов), диаметром 3,2 мм (1/8 дюйма) с 12% полифенилового эфира/1,5%       на хромосорбе Т 40/60  
			
		
		

			

			
Температура колонки, °С 
			
			

			
115 
			
		
	

5.1.1 Контроль газа-носителя и газов детектора