МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ПРОДУКЦИЯ ПИЩЕВАЯ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИКЛАМАТА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ГОСТ EN 12857-2015

МКС 67.050

Дата введения 1 июля 2017 года

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. N 75-П)

За принятие проголосовали:

	
		
		
		
	
	

		

			

			
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97    
			
			

			
Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97    
			
			

			
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации    
			
		
	
	

		

			

			
Армения    
			
			

			
AM    
			
			

			
Минэкономики Республики Армения    
			
		
		

			

			
Беларусь    
			
			

			
BY    
			
			

			
Госстандарт Республики Беларусь    
			
		
		

			

			
Казахстан    
			
			

			
KZ    
			
			

			
Госстандарт Республики Казахстан    
			
		
		

			

			
Киргизия    
			
			

			
KG    
			
			

			
Кыргызстандарт    
			
		
		

			

			
Молдова    
			
			

			
MD    
			
			

			
Молдова-Стандарт    
			
		
		

			

			
Россия    
			
			

			
RU    
			
			

			
Росстандарт    
			
		
		

			

			
Таджикистан    
			
			

			
TJ    
			
			

			
Таджикстандарт    
			
		
		

			

			
Узбекистан    
			
			

			
UZ    
			
			

			
Узстандарт    
			
		
	

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 мая 2016 г. N 365-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 12857-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 12857:1999 "Продукция пищевая. Определение цикламата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии" ("Foodstuffs. Determination of cyclamate. High performance liquid chromatographic method", IDT).

Европейский стандарт EN 12857:1999 разработан Техническим комитетом CEN/TC 275 "Анализ пищевых продуктов. Горизонтальные методы" Европейского комитета по стандартизации (CEN).

Официальный экземпляр европейского стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейского стандарта, на который дана ссылка, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им нормативные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Настоящий стандарт распространяется на пищевую продукцию и устанавливает метод определения цикламата с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

Для применения настоящего стандарта необходим следующий ссылочный стандарт. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения).

EN ISO 3696:1995 Water for analytical laboratory use. Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

Метод основан на экстрагировании цикламата натрия из пробы водой, последующей химической конверсии цикламата в N,N-дихлорциклогексиламин и количественном определении N,N-дихлорциклогексиламина с помощью ВЭЖХ с применением хроматографической колонки с обращенно-фазовым сорбентом и спектрофотометрического детектирования при длине волны 314 нм.

Для проведения анализа, если не указано иное, используют только реактивы признанной аналитической чистоты и воду не ниже первой степени чистоты по EN ISO 3696. При приготовлении растворов учитывают массовую долю основного вещества в реактиве.

4.1 Метиловый спирт (метанол) для ВЭЖХ.

4.2 н-Гептан для ВЭЖХ.

4.3 Петролейный эфир с диапазоном температур кипения 40 - 60 °C.

4.4 Натрий сернокислый безводный. При необходимости реактив промывают н-гептаном для удаления липофильных примесей.

4.5 Натрий углекислый, раствор массовой концентрацией 50 г/дм3 .

4.6 Натрий хлорноватистокислый (гипохлорит натрия), раствор массовой концентрацией активного хлора 1,7%.

Раствор гипохлорита натрия массовой концентрацией активного хлора более 1,7% разбавляют водой до получения раствора массовой концентрацией активного хлора 1,7%. Массовую концентрацию активного хлора в приготовленном растворе регулярно контролируют по методике, приведенной в приложении A.

4.7 Серная кислота, раствор массовой долей 50%.

4.8 Цикламат натрия, стандартные растворы.

898 мг цикламата натрия, взвешенного с точностью до 0,1 мг, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 , объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Массовая концентрация циклогексиламино-N-сульфоновой кислоты в полученном основном стандартном растворе составляет 800 мг/200 см3  (коэффициент пересчета массы цикламата натрия в массу циклогексиламино-N-сульфоновой кислоты равен 0,8909). Для приготовления стандартных растворов в мерные колбы вместимостью 100 см3  вносят 0,25; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 20,0 см3  основного стандартного раствора, объем содержимого в колбах доводят до метки водой. Массовая концентрация циклогексиламино-N-сульфоновой кислоты в полученных стандартных растворах составляет соответственно 10, 40, 100, 200, 400, 800 мг/дм3 .

4.9 Раствор Карреза N 1

15 г железистосинеродистого калия (II) (K4 [Fe(CN)6 ]·3H2 O) массовой долей не менее 99% растворяют в некотором количестве воды и разбавляют до объема 100 см3 .

4.10 Раствор Карреза N 2

30 г сернокислого цинка (ZnSO4 ·7H2 O) массовой долей не менее 99,5% растворяют в некотором количестве воды и разбавляют до объема 100 см3 .

4.11 Подвижная фаза для ВЭЖХ

Смешивают 80 объемных частей метанола (4.1) с 20 объемными частями воды, полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм, после чего раствор дегазируют с помощью ультразвуковой бани в течение 5 мин.

Для достижения оптимального качества хроматографического разделения допускается использовать подвижную фазу с другим соотношением метанола и воды.

4.12 Раствор для кондиционирования (промывки) хроматографической колонки - раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты массовой концентрацией 10 г/дм3 

Приготовленный раствор перед использованием фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм, после чего раствор дегазируют с помощью ультразвуковой бани в течение 5 мин.

4.13 Порошкообразная целлюлоза массовой долей не менее 99,9%, промытая кислотой.

Используют стандартное лабораторное оборудование, в том числе перечисленное ниже.