МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ НЕФТЕПРОДУКТЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ МЕТОДОМ МОНОХРОМАТИЧЕСКОЙ ЭНЕРГОДИСПЕРСИОННОЙ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ ГОСТ 34239-2017

Дата введения 15 апреля 2019 года

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5 

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2017 г. N 102-П)

За принятие проголосовали:

	
		
		
		
	
	

		

			

			
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97     
			
			

			
Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97     
			
			

			
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации     
			
		
	
	

		

			

			
Армения     
			
			

			
AM     
			
			

			
Минэкономики Республики Армения     
			
		
		

			

			
Беларусь     
			
			

			
BY     
			
			

			
Госстандарт Республики Беларусь     
			
		
		

			

			
Киргизия     
			
			

			
KG     
			
			

			
Кыргызстандарт     
			
		
		

			

			
Россия     
			
			

			
RU     
			
			

			
Росстандарт     
			
		
		

			

			
Таджикистан     
			
			

			
TJ     
			
			

			
Таджикстандарт     
			
		
		

			

			
Узбекистан     
			
			

			
UZ     
			
			

			
Узстандарт     
			
		
		

			

			
Украина     
			
			

			
UA     
			
			

			
Минэкономразвития Украины     
			
		
	

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 октября 2017 г. N 1305-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34239-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2019 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 7220-12 "Стандартный метод определения серы в автомобильных, бытовых и реактивных топливах методом монохроматической энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии" ("Standard test method for sulfur in automotive, heating, and jet fuels by monochromatic energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry", IDT).

Стандарт разработан подкомитетом ASTM D02.03 "Elemental analysis" (Элементный анализ) Технического комитета ASTM D02 "Petroleum products and lubricants" (Нефтепродукты и смазочные материалы).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта ASTM для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА 

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1.1 Настоящий стандарт устанавливает определение общего содержания серы в диапазоне от 3 до 942 мг/кг в автомобильном бензине, топливах N 2, реактивном топливе методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии (EDXRF).

1.1.1 Суммарный предел количественного определения по настоящему методу, полученный путем статистического анализа результатов межлабораторных исследований, составляет 3 мг/кг серы.

1.1.2 Настоящий метод применим к бензину, бензину риформинга, обогащенному кислородом (RFG), дизельному топливу, смесям дизельного топлива/биодизельного топлива, содержащим до 20% об. биодизельного топлива, керосину, реактивному топливу, смесям реактивного топлива/биодизельного топлива, содержащим до 5% об. биодизельного топлива, и бытовому жидкому топливу N 2.

1.2 Основным условием для настоящего метода является согласованность матрицы стандарта и испытуемого образца. Несоответствие матрицы может быть обусловлено несовпадением соотношения C/H испытуемых образцов и стандартов или присутствием гетероатомов.

1.3 Значения, установленные в единицах СИ, считают стандартными. В настоящий стандарт не включены другие единицы измерений.

1.4 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2.1 В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты ASTM <1> :

ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 4177, Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 6299, Practice for applying statistical quality assurance and control charting techniques to evaluate analytical measurement system performance (Практика применения статистических методов обеспечения качества и контрольных карт для оценки рабочих характеристик аналитической измерительной системы)

ASTM D 6300, Practice for determination of precision and bias data for use in test methods for petroleum products and lubricants (Практика определения прецизионности и смещения в методах испытаний нефтепродуктов и смазочных материалов)

ASTM E 29, Practice for using significant digits in test data to determine conformance with specifications (Практика использования значащих цифр в результатах испытаний для определения соответствия спецификациям).

--------------------------------

<1> Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.

3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 монохроматическое рентгеновское излучение (monochromatic X-radiation): Падающий на образец рентгеновский луч, имеющий выбранную фотонную энергию с узким энергетическим диапазоном +/- 5% относительно выбранной энергии.

3.1.1.1 Пояснение - Монохроматическое рентгеновское излучение в контрольно-измерительной аппаратуре EDXRF можно получить при использовании оптической системы Брэгга (при угле    в области низких энергий). Оптическая система Брэгга (монохроматоры) создает очень интенсивное моноэнергетическое излучение. Комбинацию выбранной рентгеновской трубки (обычно с палладиевым или серебряным анодом) с оптикой Брэгга с высокоориентированным пиролитическим графитом (HOPG) можно использовать для получения монохроматического излучения от характеристического излучения материала анода рентгеновской трубки. Использование такого излучения для возбуждения образца обеспечивает повышенную чувствительность определения серы в нефтепродуктах.

3.2 Сокращения

3.2.1 DBS  - фактическая масса ди-н -бутилсульфида, г.

3.2.2 Kcps - килоимпульсов в секунду.

3.2.3 EDXRF - энергодисперсионная рентгеновская спектрометрия.

3.2.4 PTFE - политетрафторэтилен.

3.2.5 SDBS  - массовый процент серы в ди-н -бутилсульфиде, обычно 21,91%.

3.2.6 SStd  - содержание серы в калибровочном стандарте, мг/кг.

3.2.7 SStock  - содержание серы в исходном стандарте, мг/кг.

3.2.8 STK  - фактическая масса исходного стандарта, г.

4.1 Образец помещают в пучок лучей монохроматического рентгеновского излучения и измеряют площадь пика    линии серы при 2,307 кэВ. Спектр фона, измеренный для белого масла, не содержащего серы, или для холостой пробы с согласованной матрицей (см. 8.4 ), соотносят (приводят в соответствие) с измеренным спектром с использованием областей коррекции, следуя инструкциям изготовителя прибора, и затем вычитают из измеренного спектра. Затем результирующую чистую скорость счета импульсов сравнивают с предварительно подготовленной калибровочной кривой или формулой для получения концентрации серы, мг/кг. (Предупреждение - Воздействие повышенного уровня рентгеновского излучения вредит здоровью. Оператор должен принять соответствующие меры для предотвращения воздействия на любую часть тела не только первичного рентгеновского излучения, но также вторичного или рассеянного излучения. Работа рентгеновского спектрометра должна соответствовать правилам, регулирующим использование ионизирующего излучения.)