Документ на русском языке

 НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН Жиры и масла. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОСТАВА ТРИАЦИЛГЛИЦЕРИДОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ СТ РК ISO/TS 17383-2016

(ISO/TS 17383:2014 Determination of the triacylglycerol composition offats and oils - Determination by capillary gas chromatography, IDT)

Дата введения 2018-01-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Товариществом с ограниченной ответственностью «Kazakhstan Business Solution» (Технический комитет по стандартизации ТК 91 «Химия»)

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан от № 296-од от 23 ноября 2016 года

Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO/TS 17383:2014 Determination of the triacylglycerol composition of fats and oils - Determination by capillary gas chromatography (Жиры и масла. Определение состава триацилглицеридов с использованием капиллярной газовой хроматографии)

Международный стандарт разработан Подкомитетом БС 11 «Животные и растительные жиры и масла» Технического комитета ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Перевод с английского языка (en).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий национальный стандарт и на которые даны ссылки, имеется в Едином государственном фонде нормативных технических документов

Официальной версией является текст на государственном и русском языке В разделе «Нормативные ссылки» и тексте стандарта ссылочные международные стандарты, международные документы актуализированы

Сведения о соответствии национальных (межгосударственных) стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном Приложении В. А Степень соответствия - идентичная (IDT).

3 В настоящем стандарте реализованы нормы законов Республики Казахстан «О техническом регулировании» от 9 ноября 2004 года № 603-II, «О языках в Республике Казахстан» от 11 июля 1997 года № 151 -I

4 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2023 год

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 5лет

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован или распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает порядок определения качественного и полуколичественного состава отдельных триглицеридов жиров, масел и жировых смесей при помощи капиллярной газовой хроматографии. Разделение триглицеридов основано на их удержании в зависимости от углеродного числа жирных кислот в триглицеридах и степени их ненасыщенности.

Настоящий стандарт применяется к животным и растительным жирам, и смесям натуральных и синтетических триглицеридов, при условии, если

- жирные кислоты масла не содержат высокий процент линоленовой кислоты, например, как в льняном масле и

- общая длина цепочки не превышает общее углеродное число С60.

Примечание - При получении количественных результатов, коэффициенты отклика нескольких триглицеридов проверяются относительно снижения чувствительности за счет увеличения ненасыщенности триглицеридов.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):

ISO 661:2003 Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания).

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применяются следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 Процент содержания триглицерида или триглицеридной группы (proportion of the triglyceride or triglyceride group): Состав смеси триглицеридов выражается в виде процентной доли площади общего максимального количества пиков триглицерида, приведенного к 100 %.

4 Сущность метода

Триглицериды различных полярностей разделяются посредством капиллярной газовой хроматографии в высокополярной неподвижной фазе без какой-либо дополнительной подготовки образца. После нормализации всех площадей пиков, содержание соответствующих триглицеридов в аналогичное время удерживания выражается в виде процентной доли от суммы всех площадей пиков в процентном соотношении.

5 Реагенты

Примечание - Обратить особое внимание на положения, касающиеся принципов обращения с опасными веществами. Должны соблюдаться меры технической, коллективной и личной безопасности.

Если иное не указано, используются аналитически чистые реагенты.

5.1 n -Гексан, аналитической степени чистоты.

5.2 Диэтиловый эфир, аналитически чистый для анализа.

5.3 Растворяющая смесь гексан/диэтилового эфира, объемное содержание гексана = 87 мл/100 мл, объемное содержание диэтилового эфира = 13 мл/100 мл.

5.4 Изооктан, аналитически чистый для анализа.

5.5 Эталонные вещества, триглицериды, такие как трипальмитин, тристеарин, триолеин, трилинолеин и т. д., и растительные и животные жиры с известным составом.

5.6 Синтетический воздух, пригодный для выполнения газовой хроматографии.

5.7 Водород, используемый для выполнения газовой хроматографии.

6 Приборы и устройства

6.1 Ампулы с инъекционным раствором для осуществления GC.

6.2 Газовый хроматограф (GC), хроматограф, оснащенный системой ввода холодного образца непосредственно в колонку и пламенно-ионизационным детектором (FID).

Примечание - Альтернативные системы ввода образца, например, инжектор для ввода образца с делением потока, испаритель-дозатор с программированием температуры (PTV), или инжектор с подвижной иглой, могут использоваться при условии получения результатов, аналогичных приведенным в приложении A.

6.3 Разделение и выявление считаются удовлетворительными при выполнении следующих экспериментальных условий:

- колонка для высокотемпературной капиллярной GC: кварцевое стекло с покрытием из термоустойчивого от 50 % до 65 % фенилметил-полисилоксана, внутренний диаметр от 25 м до 30 м 0,25, толщина пленки от 0,1 до 0,15 мкм.

- температурная программа: 100 °С в течение 1 мин (начальная температура), от 100 °С до 325 °С при 30 °С/мин, от 325 °С до 345 °С при 1 °С/мин, от 345 °С до 370 °С при 5 °С/мин, 370 °С в течение 5 мин. (конечная температура).

- газ-носитель: водород (степень чистоты не менее 99,999 %).

Примечание - Данные рабочие условия и тип колонки GC используются при условии получения результатов, аналогичных приведенным в приложении A.

6.4 Микролитровый шприц для осуществления GC, объем вводимого образца от 1 до 2 мкл.