НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН Жиры и масла. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОСТАВА ТРИАЦИЛГЛИЦЕРИДОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ СТ РК ISO/TS 17383-2016

Дата введения 2018-01-01

1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Товариществом с ограниченной ответственностью «Kazakhstan Business Solution» (Технический комитет по стандартизации ТК 91 «Химия»)

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан от № 296-од от 23 ноября 2016 года

Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO/TS 17383:2014 Determination of the triacylglycerol composition of fats and oils - Determination by capillary gas chromatography (Жиры и масла. Определение состава триацилглицеридов с использованием капиллярной газовой хроматографии)

Международный стандарт разработан Подкомитетом БС 11 «Животные и растительные жиры и масла» Технического комитета ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Перевод с английского языка (en).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий национальный стандарт и на которые даны ссылки, имеется в Едином государственном фонде нормативных технических документов

Официальной версией является текст на государственном и русском языке В разделе «Нормативные ссылки» и тексте стандарта ссылочные международные стандарты, международные документы актуализированы

Сведения о соответствии национальных (межгосударственных) стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном Приложении В. А Степень соответствия - идентичная (IDT).

3 В настоящем стандарте реализованы нормы законов Республики Казахстан «О техническом регулировании» от 9 ноября 2004 года № 603-II, «О языках в Республике Казахстан» от 11 июля 1997 года № 151 -I

4 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2023 год

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 5лет

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован или распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан  

Настоящий стандарт устанавливает порядок определения качественного и полуколичественного состава отдельных триглицеридов жиров, масел и жировых смесей при помощи капиллярной газовой хроматографии. Разделение триглицеридов основано на их удержании в зависимости от углеродного числа жирных кислот в триглицеридах и степени их ненасыщенности.

Настоящий стандарт применяется к животным и растительным жирам, и смесям натуральных и синтетических триглицеридов, при условии, если

- жирные кислоты масла не содержат высокий процент линоленовой кислоты, например, как в льняном масле и

- общая длина цепочки не превышает общее углеродное число С60.

Примечание - При получении количественных результатов, коэффициенты отклика нескольких триглицеридов проверяются относительно снижения чувствительности за счет увеличения ненасыщенности триглицеридов.

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):

ISO 661:2003 Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания).

В настоящем стандарте применяются следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 Процент содержания триглицерида или триглицеридной группы (proportion of the triglyceride or triglyceride group): Состав смеси триглицеридов выражается в виде процентной доли площади общего максимального количества пиков триглицерида, приведенного к 100 %.

Триглицериды различных полярностей разделяются посредством капиллярной газовой хроматографии в высокополярной неподвижной фазе без какой-либо дополнительной подготовки образца. После нормализации всех площадей пиков, содержание соответствующих триглицеридов в аналогичное время удерживания выражается в виде процентной доли от суммы всех площадей пиков в процентном соотношении.

Примечание - Обратить особое внимание на положения, касающиеся принципов обращения с опасными веществами. Должны соблюдаться меры технической, коллективной и личной безопасности.

Если иное не указано, используются аналитически чистые реагенты.

5.1 n -Гексан, аналитической степени чистоты.

5.2 Диэтиловый эфир, аналитически чистый для анализа.

5.3 Растворяющая смесь гексан/диэтилового эфира, объемное содержание гексана    = 87 мл/100 мл, объемное содержание диэтилового эфира    = 13 мл/100 мл.

5.4 Изооктан, аналитически чистый для анализа.

5.5  Эталонные вещества, триглицериды, такие как трипальмитин, тристеарин, триолеин, трилинолеин и т. д., и растительные и животные жиры с известным составом.

5.6 Синтетический воздух, пригодный для выполнения газовой хроматографии.

5.7 Водород, используемый для выполнения газовой хроматографии.

6.1 Ампулы с инъекционным раствором для осуществления GC.

6.2 Газовый хроматограф (GC), хроматограф, оснащенный системой ввода холодного образца непосредственно в колонку и пламенно-ионизационным детектором (FID).

Примечание - Альтернативные системы ввода образца, например, инжектор для ввода образца с делением потока, испаритель-дозатор с программированием температуры (PTV), или инжектор с подвижной иглой, могут использоваться при условии получения результатов, аналогичных приведенным в приложении A.

6.3 Разделение и выявление считаются удовлетворительными при выполнении следующих экспериментальных условий:

- колонка для высокотемпературной капиллярной GC: кварцевое стекло с покрытием из термоустойчивого от 50 % до 65 % фенилметил-полисилоксана, внутренний диаметр от 25 м до 30 м    0,25, толщина пленки от 0,1 до 0,15 мкм.

-  температурная программа: 100 °С в течение 1 мин (начальная температура), от 100 °С до 325 °С при 30 °С/мин, от 325 °С до 345 °С при 1 °С/мин, от 345 °С до 370 °С при 5 °С/мин, 370 °С в течение 5 мин. (конечная температура).

- газ-носитель: водород (степень чистоты не менее 99,999 %).

Примечание - Данные рабочие условия и тип колонки GC используются при условии получения результатов, аналогичных приведенным в приложении A.

6.4 Микролитровый шприц для осуществления GC, объем вводимого образца от 1 до 2 мкл.