НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН Газ природный. Определение химического состава с заданной неопределенностью методом газовой хроматографии. Часть 5. Изометрический метод определения содержания азота, диоксида углерода и углеводородов q - с5 и сб+ СТ РК ISO 6974-5-2016

Дата введения 2018-01-01

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Акционерным обществом «Казахский институт нефти и газа»

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан от 26 декабря 2016 года № 333-од

3. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6974-5:2014 Natural gas - Determination of composition and associated uncertainty by gas chromatography - Part 5: Isothermal method for nitrogen, carbon dioxide, C1 to C5 hydrocarbons and C6+ hydrocarbons (Газ природный. Определение химического состава с заданной неопределенностью методом газовой хроматографии. Часть 5. Изометрический метод определения содержания азота, диоксида углерода и углеводородов С1 - С5 и С6+)

Международный стандарт ISO 6974-5:2014 подготовлен Подкомитетом БС 1 «Анализ природного газа» Технического комитета ISO/TC 193 «Природный газ»

В разделе «Нормативные ссылки» и тексте стандарта ссылочные международные стандарты, международные документы актуализированы

Сведения о соответствии национальных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении В. А

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий национальный стандарт и на которые даны ссылки, имеется в Едином государственном фонде нормативных технических документов Перевод с английского языка (en).

Степень соответствия - идентичная (IDT).

4. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ  2023 год
ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ   5 лет

5. ВВЕДЕН ВЗАМЕН СТ РК ISO 6974-5-2004

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован или распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан

Настоящий стандарт распространяется на газовый хроматографический метод для количественного определения содержания азота, диоксида углерода и углеводородов С1 - С5 и С6+, которые представляют все углеводороды с числом углеродных атомов 6 и выше в образцах природного газа. Настоящий стандарт применим к анализу газов, содержащих компоненты в пределах рабочих диапазонов, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазоны применения

	
		
		
		
		
	
	

		

			

			
Компонент  
			
			

			
 
			
			

			
Диапазон мольной доли, в %  
			
		
		

			

			
 
			
			

			
мин.  
			
			

			
макс.  
			
		
		

			

			
Азот  
			
			

			
N    2   
			
			

			
0,1  
			
			

			
22  
			
		
		

			

			
Углекислый газ  
			
			

			
О  
			
			

			
0,05  
			
			

			
15  
			
		
		

			

			
о  
			
		
		

			

			
Метан  
			
			

			
CH    4   
			
			

			
34  
			
			

			
100  
			
		
		

			

			
Этан  
			
			

			
C    2    H    6   
			
			

			
0,1  
			
			

			
23  
			
		
		

			

			
Пропан  
			
			

			
С   з   Н   8   
			
			

			
0,05  
			
			

			
10  
			
		
		

			

			
Изобутан  
			
			

			
i-C     4    H     10   
			
			

			
0,01  
			
			

			
2  
			
		
		

			

			
н-бутан  
			
			

			
n-C     4    H     10   
			
			

			
0,01  
			
			

			
2  
			
		
		

			

			
неопентан  
			
			

			
neo-C    5     H    12    
			
			

			
0,005  
			
			

			
0,35  
			
		
		

			

			
изопентан  
			
			

			
i-C     5    H     12   
			
			

			
0,005  
			
			

			
0,35  
			
		
		

			

			
н-пентан  
			
			

			
n-C    2    H    i2   
			
			

			
0,005  
			
			

			
0,35  
			
		
		

			

			
Гексан +  
			
			

			
С   б+  
			
			

			
0,005  
			
			

			
0,35  
			
		
	

Примечания

1. Рабочие диапазоны, приведенные в таблице 1, являются такими, для которых метод был удовлетворительным и предлагаются для руководства. Допускается использование более широких диапазон, если было представлено успешное измерение таких широких диапазонов.

2. Углеводороды выше н-пентана выражены как "псевдо-компонент" С<5+, который измеряют и проверяют по одному совместному пику. Свойства С6+ вычисляют по данным всестороннего анализа индивидуального компонента С6, а более тяжелые углеводороды - по данным расширенного анализа или на основе информации за прошлое время.

3. Кислород отсутствует в газообразной пробе, взятой для анализа промышленным хроматографом, т.к. не является нормальной составной частью природного газа,. Если кислород присутствует в результате загрязнения воздухом, то его следует измерять с азотом. Полученное значение (азот + кислород) будет до некоторой степени ошибочным из-за небольшого различия в откликах детектора на кислород и азот. Тем не менее, результат анализа природного газа с примесью воздуха будет довольно точным, так как ни тот, ни другой компонент не влияют на теплотворную способность природного газа.

4. Полагают, что содержание гелия или аргона является незначительным и постоянным, так что нет необходимости в их определении.

5. Анализируемый газ не должен содержать углеводородный конденсат и/или воду.

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):

ISO 6974-1:2012 Natural gas - Determination of composition and associated uncertainty by gas chromatography - Part 1: General guidelines and calculation of composition (Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии и погрешности метода. Часть 1. Общие руководящие указания и расчет состава).

ISO 6974-2:2012 Natural gas - Determination of composition and associated uncertainty by gas chromatography - Part 2: Uncertainty calculations (Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии и погрешности метода. Часть 2. Расчеты погрешности).

На рисунке 1 представлена блок-схема, показывающая этапы, связанные с аналитическим процессом. Данная блок-схема упрощает представление процедуры и основана на более подробных блок-схемах в соответствии с ISO 6974-1 и ISO 6974-2. Ссылки даются на каждом этапе к соответствующему пункту настоящего стандарта и, в случае необходимости, на соответствующие положения ISO 6974-1 и ISO 6974-2.

Хроматографический метод определения конфигурации осуществляется с использованием колонки с переключением и обратной продувкой, в соответствии с рисунком 2. Проба попадает в соединенные между собой хроматографические колонки, разделяющие компоненты по их температурам кипения на короткие и длинные секции (колонки 1 и 2). Длинная секция (колонка 2) обеспечивает разделение углеводородов С3- С5, а более тяжелые С6 углеводороды удерживаются на короткой секции (колонка 1), из которого они обратно продуваются и измеряются детектором в виде одного пика. Два 6-портовых клапана могут управлять операцией ввода пробы и обратной продувки, или может быть применен один 10-портовый клапан.

Азот, диоксид углерода, метан и этан в нерастворенном состоянии быстро пропускают через колонку температурного кипения в колонку из гранул пористого полимера (колонка 3), подходящих для их разделения. 6-портовый кран соединяет эту колонку с потоком газа-носителя или направляет его в обход во время измерения компонентов С3-С5.

На колонках происходят следующие процессы разделения:

Колонка 1 удерживает компоненты С6+, анализируемые при обратной продувке в виде одного неразделенного пика.

Колонка 2 разделяет пропан, изобутан, н-бутан, неопентан, изопентан и н-пентан (которые вымываются после выхода С6+ из колонки 1).

Колонка 3 удерживает и разделяет азот, метан, диоксид углерода и этан, которые вымываются после выхода н-пентана из колонки 2.

Примечание - Действия, указанные на рисунке 1, идентичны этапам блок-схем А и В в соответствии с ISO 6974-1 Шаг 5 со ссылкой к использованию относительных коэффициентов чувствительности для косвенно измеряемых компонентов. Косвенные компоненты не используются в настоящем стандарте.

4.1. Газ-носитель гелий (Не) с содержанием основного компонента не менее 99,995 %, свободный от кислорода и воды.

4.2. Вспомогательные газы, сжатый воздух, для приведения в действие клапана (при низком потреблении, газ-носитель может быть использован в качестве альтернативы для приведения в действие клапана).

4.3. Эталонные материалы.

4.3.1. Эталонные газы в соответствии с ISO 6974-1.

4.3.2. Газовая смесь, содержащая н-пентан и 2,2-ди-ме-бутан, используемая для проверки фазы газораспределения (приложение В).

5.1. Газовый хроматограф, работающий в изотермическом режиме и оборудованный детектором теплопроводности.

5.2. Термостат колонок, обеспечивающий поддержание температуры в пределах (± 0,1) °С в диапазоне от 70 °С до 105 °С;.