НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН Смеси для детского питания и взрослых. Определение содержания хрома, селена и молибдена. Масс-спектометрия с индуктивно связанной плазмой (icp-ms) СТ РК ISO 20649-2016

Дата введения 2018-01-01

1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Товариществом с ограниченной ответственностью «Kazakhstan Business Solution» (Технический комитет по стандартизации ТК 91 «Химия»)

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан от № 296-од от 23 ноября 2016 года

3 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 20649:2015 Infant formula and adult nutritionals - Determination of chromium, selenium and molybdenum - Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) (Смеси для детского питания и взрослых. Определение содержания хрома, селена и молибдена. Масс- спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS))

Международный стандарт разработан Подкомитетом SС 5 «Молоко и молочные продукты» Технического комитета ISO/TC 34 «Пищевые продукты» совместно с Международной федерацией предприятий молочной промышленности

Перевод с английского языка (en).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий национальный стандарт и на которые даны ссылки, имеется в Едином государственном фонде нормативных технических документов

Официальной версией является текст на государственном и русском языке

Степень соответствия - идентичная (IDT).

4 В настоящем стандарте реализованы нормы законов Республики Казахстан «О техническом регулировании» от 9 ноября 2004 года № 603-II, «О языках в Республике Казахстан» от 11 июля 1997 года № 151 -I

5 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2023 год

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 5 лет

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Комитета технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан  

Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения хрома, селена и молибдена в смеси для детского питания и питания для взрослых [1]. Метод подтвержден в ходе межлабораторных исследований на семи различных матричных растворах.

Анализируемый образец нагревается с азотной кислотой в микроволновой печи расщепления в закрытой емкости при температуре 200 °C. Расщепленный тест-раствор или помещается в прибор масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS), калиброванный подобранными стандартными калибрующими растворами кислоты. Ионизационный буфер (калий) используется для сведения к минимуму влияния легкоионизируемых элементов (EIE), а метанол добавляют, чтобы нормализовать содержание углерода, германий и теллур используются в качестве внутренних стандартных растворов. Допускается сочетание анализа Cr/Mo/Se с одновременным определением любого или всех этих элементов: Na, K, P, Mg, Ca, Fe, Zn, Cu, Mn. Ионизирующийся буфер не будет добавляться, если калибровочные стандартные растворы уже содержат Na, K, Mg и/или Ca.

Во время анализа, если не указано иное, используют реагенты известной аналитической степени чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду, или воду эквивалентной степени чистоты. Могут использоваться эквивалентные химические вещества и реагенты.

3.1 Очищенная вода, 18 MОм/см.

3.2 Концентрированная азотная кислота (HNO3), от 65 % до 70 %, сорт индикаторных изотопов металла.

3.3 Перекись водорода (Н2О2), 30 % сорт реагента ACS1).

3.4 Метанол, чистота не менее 99,99 %, аналитический сорт реагента для согласования матричного раствора.

1)  Реагенты максимальной чистоты, удовлетворяющие требованиям или превышающие требования по чистоте, установленные Американским химическим обществом (American Chemical Society, ACS).

Раствор калия, массовая концентрация р = 10 000 мг/л в азотной кислоте для согласования матричного раствора.

Раствор калия может быть заменен многоэлементными стандартными растворами, которые содержат K, если одновременно определяются основные минералы.

3.6 Стандартный раствор

3.6.1 Многоэлементный исходный стандартный раствор Cr/Mo/Se в азотной кислоте, pc r  = 2 мг/л, рмо  = 2 мг/л и pse  = 1 мг/л. High-Purity™  или эквивалент.

3.6.2 Многоэлементный исходный стандартный раствор Ge/Te в азотной кислоте, pGe  = 5 мг/л и pTe  = 5 мг/л. High-Purity™ 1) или эквивалент.

3.6.3 Стандартный образец материала SRM 1849a, от Национального института стандартов и технологий (NIST) или другой подходящий стандартный справочный материал для применения в качестве контроля этого анализа.

3.7 Подготовка стандартных растворов

Подготовить промежуточные стандартные растворы из коммерческих стандартных растворов при 40 нг/мл, для Cr и Mo и при 20 нг/мл для Se. Многоэлементный стандартный раствор, приготовленный по заказу, в HNO3  является приемлемым. Подготовить три многоэлементных рабочих стандартных раствора, содержащих 0,8; 4,0 и 20,0 нг/мл Cr и Мо и 0,4; 2,0 и 10,0 нг/мл Se, плюс холостую пробу, с обоими 50 нг/мл Ge и Te внутренними стандартными растворами, в HNO3 . Ge используется в качестве внутреннего стандартного раствора для обоих Cr и Мо, а Те используется для Se.

Стандартная лабораторная посуда и оборудование и следующее.

4.1 Микроволновая печь с температурой нагрева от 0 °C до 300 °C, с закрытой корпусной системой и возможностью регулирования температуры. Выбрать посуду, которая будет выдерживать максимально возможное давление, так как органический материал и карбонаты при отсутствии достаточного времени для подготовки к разложению будет образовывать значительное давление в процессе разложения. Отводное отверстие в соответствии с рекомендациями производителя.

Примечание - Микроволновое воздействие приводит к нагреву раствора под давлением кислоты. Используйте соответствующие средства защиты лица и лабораторную одежду.

4.2 ICP-MS. Масс-спектрометр ICP с динамической реакционной камерой и источником водорода и гелия. При условии совместного изучения с использованием пяти модификаций ICP-MS от трех основных производителей обеспечивается соответствующей производительностью.

4.3 Различные виды лабораторной посуды из пластмассы и пипетки. Одноразовые пластиковые трубы/трубки автоматического пробозаборника для хранения растворов образцов, градуированные пипетки класса А для получения стандартного раствора, регулируемая 1000 мкл микропипетка с точностью измерения (± 5) мкл или нерегулируемая 500 мкл пипетка с ценой деления 10 мкл и точностью измерения (± 25) мкл для добавления внутренних стандартных растворов, калибруемые на месте использования. 

4.4 Весы лабораторные, с точностью взвешивания до 0,0001 г и пределом погрешности не более 0,05 мг.

Примечания

1 Часы с точностью измерения до 1 с и средним суточным ходом не более (± 1,0) с/сут.

2 Термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерений от 0 °С до 100 °С, ценой деления шкалы 1 °С и пределом допустимой погрешности (± 1) °С.

3 Мерная лабораторная посуда и колбы по [9].

5.1 Подготовка образцов

Подготовить порошковые образцы путем восстановления влагосодержания в них растворением порядка 25 г образца в 200 мл теплой очищенной воды (60 °C). Взять точную навеску 1,8 г восстановленного анализируемого образца в сосуд микроволнового расщепления, которая составляет примерно 0,2 г исходного порошкового образца. Взвесить 0,2 г SRM 1849a непосредственно в микроволновой емкости. Жидкие образцы получают путем взятия точной навески порядка 1 г анализируемого образца непосредственно в сосуде микроволнового разложения после смешивания. Для получения рекомендованного одноэтапного разложения (два этапа в микроволновой программе) добавить 0,5 мл внутреннего стандартного раствора 5000 нг/мл Ge и Те микропипеткой, поверенной на месте использования для обеспечения не менее 0,8 % точности. Для максимального использования преимущества внутреннего стандартного образца и тем самым повышения надежности данного метода добавление внутренних стандартных растворов не осуществляется автоматическим методом. Добавить 5 мл HNO3  с последующим добавлением 2 мл Н2 О2  в сосуды микроволнового разложения. Плотно закрыть сосуды в соответствии с указаниями производителя и поместить в микроволновую печь. Наращивать температуру с комнатной температуры до 180 °С в течение 20 мин и удерживать в течение 20 мин на этапе 1. На втором этапе температуру в микроволновой печи повысить до 200 °С в течение 20 мин и удерживать в течение 20 мин, см. таблицу 1.