НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН Смеси для детского питания и взрослых. Определение содержания пантотеновой кислоты с помощью ультравысокоэффективной жидкостной хроматографии и тандемной масс-спектрометрии (uhplc-ms/ms) СТ РК ISO 20639-2016

Дата введения 2018-01-01

1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Товариществом с ограниченной ответственностью «Kazakhstan Business Solution» (Технический комитет по стандартизации ТК 91 «Химия»)

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан от № 296-од от 23 ноября 2016 года

3 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту

ISO 20639:2015 Infant formula and adult nutritionals - Determination of pantothenic acid by ultra high performance liquid chromatography and tandem mass spectrometry method (UHPLC- MS/MS) (Смеси для детского питания и взрослых. Определение содержания пантотеновой кислоты с помощью ультравысокоэффективной жидкостной хроматографии и тандемной масс-спектрометрии (UHPLC-MS/MS))

Международный стандарт разработан Техническим комитетом ISO/TC 34 «Пищевые продукты» совместно с ассоциацией AOAC INTERNATIONAL

Перевод с английского языка (en).

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий национальный стандарт и на которые даны ссылки, имеется в Едином государственном фонде нормативных технических документов

Официальной версией является текст на государственном и русском языке

Степень соответствия - идентичная (IDT).

4 В настоящем стандарте реализованы нормы законов Республики Казахстан «О техническом регулировании» от 9 ноября 2004 года № 603-II, «О языках в Республике Казахстан» от 11 июля 1997 года № 151 -I

5 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ   2023 год

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ   5 лет

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Комитета технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан  

Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения содержания пантотеновой кислоты, за исключением связанных форм, в смеси для детского питания и взрослых (т. е. порошки), используя ультравысокоэффективную жидкостную хроматографию и тандемную масс-спектрометрию (UHPLC-MS/MS).

В настоящем стандарте применяются следующие термины с соответствующими определениями:

2.1 Смесь для взрослых (adult nutritional): Сбалансированные по питательным веществам, специально разработанные продукты питания, потребляемые в жидкой форме, которые могут представлять собой единственный источник питания, изготовленный из сочетания молока, сои, риса, молочной сыворотки, гидролизованного белка, крахмала и аминокислот, с добавлением и без добавления немодифицированного белка

2.2 Адаптированные или частично адаптированные начальные или последующие молочные смеси (infant formula): Искусственный заменитель грудного молока, специально изготовленный для удовлетворения потребности младенцев в питании в течение первых месяцев жизни до использования соответствующего прикорма (согласно Стандарт Кодекса 72-1981 [1]).

Пантотеновая кислота извлекается с помощью буферного раствора ацетата аммония с концентрацией 0,4 моль/л. После фильтрации конечный раствор подвергают воздействию ультравысокоэффективной жидкостной хроматографии и тандемной масс- спектрометрии (UHPLC-MS/MS).

Во время исследования, если не указано иное, используют реагенты известной аналитической степени чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду, или воду эквивалентной степени чистоты.

4.1 Стандартные растворы

4.1.1 D-пантотенат кальция, Sigma1)  или эквивалент CAS 137-08-6.

4.1.2 Пантотенат кальция - [13C6, 15N2], IsoSciences1) или эквивалент CAS 356786-94-2.

4.2 Альфа-амилаза, Sigma A31761), из свиной поджелудочной железы, около 25 ед/мг или эквивалент.

4.3 Растворители

4.3.1 Ацетонитрил, степень LC или эквивалент.

4.4 Ацетат аммония, степень чистоты, соответствующая стандарту ACS, более 98 % (Fluka 9690)1).

4.5 Уксусная кислота, степень чистоты, соответствующая стандарту ACS.

4.6 Муравьиная кислота, степень чистоты, соответствующая стандарту ACS.

4.7 1 % муравьиной кислоты в воде, степень чистоты, соответствующая стандарту ACS.

4.8 Приготовление стандартных растворов

4.8.1 Основной раствор пантотеновой кислоты (РА), р = 250 мкг/мл. Взвесить 54,5 мг пантотената кальция (см. 4.1.1) в мерной колбе вместимостью 200 мл (необходимо принять во внимание степень влажности, указанную в сертификате поставщика, или осушить до неизменной массы при 105 °С) и довести до нужного объема водой. Хранить аликвоты при температуре минус 20 °C.

4.8.2 Промежуточный раствор пантотеновой кислоты, р = 10 мкг/мл. Поместить 1 мл основного раствора РА (см. 4.8.1) в мерную колбу вместимостью 25 мл и довести водой до нужного объема. Хранить аликвоты при температуре минус 20 °C.

4.8.3 Раствор пантотената кальция - [13C6 ,15N2] [IS (Внутренний стандартный раствор)], основной раствор, р = 20 мкг/мл. Взвесить 5,0 мг пантотената кальция - [13C6 ,15N2] (см. 5.1.2) в мерной колбе вместимостью 250 мл и довести водой до нужного объема. Хранить аликвоты при температуре минус 20 °C.

4.8.4 Пятиуровневые стандартные растворы для градуировки. Поместить соответствующие объемы промежуточного раствора РА (10 мг/мл) (см. 4.8.2) в мерные колбы вместимостью 10 мл, чтобы получить пять различных концентраций РА (0,08; 0,16; 0,32; 0,64; 1,20 мг/мл). Добавить 500 мкл основного раствора IS (20 мг/мл) (см. 4.8.3) и довести водой до нужного объема. Концентрация IS в каждом стандартном растворе составляет 1 мг/мл. Хранить аликвоты этих растворов при температуре минус 20 °С в течение не более одного месяца перед использованием.

4.8.5 Раствор ацетата аммония, c = 400 ммоль/л, pH = 3,8 (используется для экстракции образца). В химический стакан вместимостью 500 мл поместить (30,80 ± 0,10) г ацетата аммония. Добавить приблизительно 300 мл воды и перемешать магнитной мешалкой до растворения. Довести до уровня рН, равного (3,8 ± 0,1), осторожно добавляя ледяную уксусную кислоту (около 150 мл). Поместить в мерную колбу вместимостью 

1000 мл и довести водой до нужного объема. Раствор стабилен в течение одного месяца при температуре 4 °С.

Стандартная лабораторная стеклянная посуда и оборудование, а именно, следующее.

5.1 Весы, с точностью 0,1 мг, предельной массой взвешивания 210 г, с точностью 0,1 г, предельной массой взвешивания 4100 г.

5.2 Прибор для измерения рН, с точностью 0,01 единиц рН.

5.3 Гомогенизатор1).