НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН Качество воды. КАЛИБРОВАНИЕ И ОЦЕНКА АНАЛИТИЧЕСКИХ МЕТОДОВ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАБОЧИХ ХАРАКТЕРИСТИК. Часть 1. Статистический метод оценки линейной калибровочной функции СТ РК ISO 8466-1 -2014

Дата введения 2016-01-01

1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом «Казахский институт нефти и газа»

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации № 49 «Нефтегазовая отрасль»

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан от 26 декабря 2014 года № 277-од

3 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 8466-1-1990 «Water quality. Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance characteristics Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function» (Качество воды. Калибрование и оценка аналитических методов и определение рабочих характеристик. Часть 1. Статистический метод оценки линейной калибровочной функции)

Международный стандарт разработан Техническим комитетом ISO/TC 147 «Качество воды»

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий национальный стандарт и на который имеются ссылки, находится в Едином государственном фонде нормативных технических документов Перевод с английского языка (en)

Степень соответствия - идентичная (IDT)

4 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2019 год

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 5 лет  

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан  

Настоящий стандарт устанавливает требования к оценке статистических характеристик линейной калибровочной функции и применим к методам, в которых требуется калибрование. Настоящий стандарт охватывает определение пределов обнаружения (детектирования) и пределов количественного определения, действие взаимных влияний и другие рабочие характеристики.

Настоящий стандарт предназначен в первую очередь для оценки аналитического метода и для расчета рабочих характеристик калибровочной функции.

Для того, чтобы получить сравнительные аналитические результаты и как основа аналитического контроля качества калибрование и оценка аналитических методов должна быть выполнена одинаково.

В настоящем стандарте применяются следующие термины с соответствующими определениями:

2.1 Аналитический метод: Аналитический метод состоит из инструкций по процедуре, измерению, калиброванию и оценке (см. Рисунок 1).

Принимая во внимание, что инструкции по процедуре и измерению зависят от метода, следовательно, и от предмета стандартизации соответствующего метода, инструкции по калиброванию доступны для любого аналитического метода, которому требуется калибрование.

2.2 Инструкции по калиброванию: Описывает способ определения калибровочной функции из информационных данных, yi, полученных при помощи измерения данных стандартных концентраций, xi. Наклон калибровочной функции, b, в качестве меры чувствительности аналитического метода и допустимой погрешности метода, sxo, является оценочными фигурами и характеристиками, полученными из калибровочного эксперимента.

Допустимая погрешность, sxo,  позволяет сравнить независимые аналитические методы.

Для пользователя настоящим методом характеристики представляют критерии внутренненго контроля качества лаборатории.

2.3 Инструкции по оценке: Руководство по расчету концентраций из измеренных значений с использованием калибровочной функции. Дополнительно доверительный интервал позволяет объективную оценку погрешности аналитического результата [1].

2.4 Измеренные значения: Зависящие от концентрации исходные значения (например, ослабление) измерительной системы.

Примечание - Информационное значение и измеренное значение являются синонимами.

2.5 Остаточное стандартное отклонение, sy : Остаточное стандартное отклонение описывает колебание информационных значений вычисленной прямой регрессии.

Является показателем качества и описывает погрешность при калибровании.

Для целей настоящего стандарта, допустимая погрешность метода означает стандартное отклонение калибровочной процедуры.

2.6 Допустимая погрешность метода sxo : отношение остаточного стандартного отклонения, sy,  к чувствительности калибровочной функции, b. Это показатель качества рабочей характеристики аналитического метода и действует в пределах рабочего диапазона (см. формулу 13).

Для целей настоящего стандарта, допустимая погрешность метода означает стандартное отклонение калибровочной процедуры.

2.7 Коэффициент изменчивости метода, Vхо : Отношение допустимой погрешности метода sxo  к прилегаемому значению,    , который является центром рабочего диапазона.

См. также Примечания 2.5 и 2.6.

2.8 Рабочий диапазон (аналитического метода): Интервал, примерно установленный и статистически доказанный калиброванием метода, между самым низким и самым высоким количеством или концентрацией качества. Минимально возможным пределом рабочего диапазона является предел обнаружения аналитического метода.

2.9 Однородность дисперсий: Однородность дисперсий объединенных данных, например те, которые получены в результате повторных анализов на разных уровнях, подтверждается, если эти отклонения существенно не коррелируют с их соответствующими концентрациями.

2.10 Чувствительность аналитического метода: Наклон калибровочной функции полного аналитического метода, в том числе все процедурные шаги, в пределах расмтариваемого рабочего диапазона.

2.11 Мерная проба (проба реакции): Проба, которая может быть непосредственно представлена к измерению детерминанта. Мерную пробу получают путем добавления необходимых реактивов в аналитическую пробу. В случае, если реактивы не добавляются в аналитическую пробу, пробы для измерения и анализа будут одинаковыми.

 xi         Концентрация і-ой стандартной пробы.

 i          Индекс уровней концетрации, где і = 1, 2, ..., N.

 N          Количество уровней концентрации (для настоящего стандарта N = 10).

 x1         Концентрация стандартной пробы на нижнем уровне рабочего диапозона (первая стандартная проба).

 x10        Концентрация стандартной пробы на нижнем уровне рабочего диапозона (десятая стандартная проба).

 yi,j        j-ное информационное значение концентрации хі .

 j          Индекс повтора j уровня і, где j = 1, 2, …, ni .