МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ Уголь каменный и кокс. МЕХАНИЧЕСКИЙ ОТБОР ПРОБ. Часть 8. Методы определения систематической погрешности ГОСТ ISO 13909-8-2013

Дата введения 2015-04-01

Цель, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены".

1. ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") совместно с Обществом с ограниченной ответственностью "Восточный научно-исследовательский углехимический институт" (ОАО "ВУХИН") на основе перевода на русский язык международного стандарта указанного, в п.4, выполненного ФГУП "Стандартинформ".

2. ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.

3. ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке (протокол от 3 декабря 2013 г. N 62-П)

За принятие стандарта проголосовали

	
		
		
		
	
	

		

			

			
 
			
			

			


			 
			
			

			


			 
			
		
	
	

		

			

			
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 
			
			

			
Код страны

			

			по МК (ИСО 3166) 004-97 
			
			

			
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации 
			
		
	
	

		

			

			
Беларусь 
			
			

			
BU 
			
			

			
Госстандарт Республики Беларусь 
			
		
		

			

			
Киргизия 
			
			

			
KG 
			
			

			
Кыргызстандарт 
			
		
		

			

			
Молдова 
			
			

			
МО 
			
			

			
Молдова-стандарт 
			
		
		

			

			
Россия 
			
			

			
RU 
			
			

			
Росстандарт 
			
		
		

			

			
Узбекистан 
			
			

			
UZ 
			
			

			
Узстандарт 
			
		
	

4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии N 2296-ст от 17 декабря 2013 г. межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 13909-2013 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

5. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 13909-8:2001* Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 8 Methods of testing for bias (Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 8. Методы определения систематической погрешности)

Международный стандарт разработан Техническим комитетом ISO/TS 27 "Твердое минеральное топливо". Подкомитетом SC 4 "Отбор проб"

Официальные экземпляры международных стандартов, на основе которых подготовлен настоящий межгосударственный стандарт и на которые даны ссылки, имеются в Федеральном фонде технических регламентов и стандартов (ФГУП "Стандартинформ").

Перевод с английского языка (en).

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам приведены в дополнительном приложении Д.

Степень соответствия - идентичная (IDT).

6. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Стандартный метод определения систематической погрешности при отборе проб в полевых условиях невозможно установить, потому что детали процедуры будут неизбежно зависеть от местных условий. Однако можно наметить определенные принципы, описанные в настоящем стандарте, которых следует по возможности придерживаться.

Определение систематической погрешности трудоемкий и дорогостоящий процесс, особенно если включает испытание пробоотбирающего устройства для отбора первичных точечных проб. Поэтому, все определения систематической погрешности в обязательном порядке включают тщательную предварительную проверку пробоотбирающей системы с принятием соответствующих мер относительно устранения любых недостатков в ее работе, способных стать причиной систематической погрешности.

Настоящий стандарт устанавливает принципы и методы определения систематической погрешности проб для испытаний каменного угля и кокса, отобранных в соответствии с другими стандартами серии стандартов ГОСТ ISO 13909. В стандарте рассматривается применение только одновариантных статистических методов.

Возможность ошибочного заключения о наличии систематической погрешности, когда никакой систематической погрешности не существует ни в одной из нескольких переменных, определенных для той же самой серии проб, существенно больше, чем для единственной переменной. Если могут быть измерены несколько переменных, следует заранее установить одну переменную, на основе которой будет определяться результат всего испытания.

Примечание - В тексте используется термин "топливо", если в контексте уголь и кокс применяются вместе, если уголь и кокс применяются в контексте по отдельности, то используется либо термин "уголь", либо "кокс".

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное ниже издание ссылочного документа, а для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного нормативного документа (включая все его издания).
Примечание изготовителя базы данных. 
ISO 13909-1:2001 Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 1: General introduction (Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 1. Общее введение)
ISO 13909-2:2001 Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 2: Coal - Sampling from moving streams (Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 2. Уголь. Отбор проб из движущихся потоков)
ISO 13909-4:2001 Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 4: Coal - Preparation of test samples (Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 4. Уголь. Подготовка проб для испытаний)
ISO 13909-5:2001 Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 5: Coke - Sampling from moving streams (Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 5. Кокс. Отбор проб из движущихся потоков)
ISO 13909-6:2001 Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 6: Coke - Preparation of test samples (Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 6. Кокс. Подготовка проб для испытаний)
ISO 13909-7:2001 Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 7: Methods for determining the precision of sampling, sample preparation and testing (Каменный уголь и кокс. Механический отбор проб. Часть 7. Методы определения точности отбора, подготовки и испытания проб)

В настоящем стандарте применены термины и определения по ISO 13909-1. 

Анализ систематической погрешности не всегда производится с одной целью. Целью анализа систематической погрешности может быть оценка соответствия требованиям контракта, например, гарантии или требования к закупке и приемке, либо диагностика, либо то и другое, а также эти цели могут включать в себя параметры многократных испытаний или не включать эти параметры. В настоящем стандарте используют одномерную статистику для проверки работы системы по отношению к единственной переменной.

Любая схема выборочного контроля, подготовки или анализа проб не свободна от погрешностей измерения. По этой причине ни один статистический критерий не может установить отсутствие систематической погрешности, а только может показать, что систематическая погрешность не должна быть выше, чем определенное значение.

Проверка системы отбора проб на систематическую погрешность основана на отборе ряда пар проб по существу одного и того же топлива, причем один член каждой пары отбирается проверяемой системой или проверяемым компонентом системы, а другой член - контрольным (эталонным) методом. Для каждой пары определяют разность между результатами анализа. Серии разностей между результатами анализа, полученные таким образом, подвергаются статистическому анализу.

Эта процедура требует такой чувствительности статистического критерия значимости, чтобы минимальная систематическая погрешность, которую можно обнаружить, была меньше или равна максимально допустимой систематической погрешности,  .

Поэтому   должно быть задано до начала анализа.

Примечание - При отсутствии другой информации, значение   принимают равным от 0,20% до 0,30% для зольности или содержания влаги можно считать приемлемым для договора (контракта)*.

Чувствительность используемого статистического критерия зависит от числа сравниваемых пар и изменчивости разности между ними.

Статистический анализ, которому подвергаются результаты, предполагает выполнение трех условий:

- нормальное распределение переменной;

- независимость погрешностей измерения;

- статистическую однородность данных.

Близость достигнутых условий к идеальным на практике определяет достоверность статистического анализа. Выполнение проверки, включая измельчение, деление и лабораторный анализ проб, должно быть организовано таким образом, чтобы отклонение от этих идеальных условий не сводило на нет статистический анализ.

Статистический критерий, по которому принимают окончательное решение, это критерий Стьюдента, (t-критерий). В основе его лежит гипотеза, что наблюдаемое среднее значение разностей между двумя методами получено из совокупности, средняя величина которой равна  . Если критерий показывает, что наблюдаемая разность значительно ниже  , то устройство для отбора проб или его компонент заявляется как свободное от систематической погрешности.

При обосновании решения по результатам статистического анализа всегда есть риск допустить ошибку того или иного рода. Если гипотеза отвергается, когда она верна, например, систематическая погрешность не заявлена, даже если она реально существует, то возникает ошибка первого рода (Тип I). С другой стороны, если гипотезу принимают, когда она является ложной, например, систематическая погрешность признается даже если она реально не существует, то возникает ошибка второго рода (Тип II).

В каждом конкретном случае вероятность ошибки типа I можно произвольно устанавливать по усмотрению без достаточных оснований как свободу выбора, сохраняя и риск минимальным. Для конкретного испытания вероятность ошибки типа I можно определить количественно только относительно некоторого другого значения, а не первоначальной гипотезы. В данном методе используют значение нуля 0. Риск ошибки типа II может быть уменьшен с неизменной вероятностью ошибки типа I только путем увеличения числа наблюдений. Однако, поскольку стандартное отклонение (генеральной) совокупности должно использоваться в расчетах, риск ошибки типа II является расчетным значением. Окончательное решение о вероятности нуль-гипотезы не принимают, пока не наберется достаточное количество пар наблюдений, чтобы ограничить как ошибку типа I в отношении  , так и оцененную ошибку типа II в отношении нуля, сокращающих до 5% как погрешности типа I по отношению к  , так и определенную по отношению к нулю погрешность типа II. Следовательно, если наблюдаемое значение средней разности (выборочная оценка среднего по совокупности) незначительно меньше  , оно также будет значительно больше нуля.

Число пар проб, подходящее для проверки всей системы в целом по отношению к максимально допустимой систематической погрешности  , может оказаться недостаточным для проверки отдельного компонента системы. В таких случаях, если рабочие показатели данного компонента представляют собой критическое значение, следует провести отдельную проверку. Для компонентов, кроме устройства для отбора первичных точечных проб, такие проверки можно осуществляться* с минимальным нарушением нормальной работы предприятия и, соответственно, меньшими расходами, чем при испытании на систематическую погрешность всей системы в целом (смотри 7.2 и 7.3).

Если получение требуемого числа пар невыполнимо, потребуется внесение изменений, чтобы уменьшить дисперсию в пределах серии. Исследуют, какие улучшения можно внести в отношении сближения проб в парах и/или насколько можно сократить погрешности подготовки и испытания проб. Если такие изменения невозможны, рассматривают возможность увеличения числа точечных проб в выборке (общей пробе), учитывая практические проблемы, связанные с отбором точечных проб, относительную стоимость и вовлечение погрешности, возникающие при отборе, подготовке и испытании проб.

Если требуемое число пар проб все же слишком велико, нужно пересмотреть максимально допустимую погрешность  .