Национальный стандарт Республики Казахстан Государственная система обеспечения единства измерений Республики Казахстан Методические указания по арбитражному определению остаточного содержания цефалоспоринов и их метаболитов в продукции животноводства методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором СТ РК 2.700-2019

Дата введения 2020-07-01

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Республиканским государственным предприятием на праве хозяйственного ведения «Казахстанский институт метрологии» Комитета технического регулирования и метрологии Министерства торговли и интеграции Республики Казахстан.

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства торговли и интеграции Республики Казахстан от 3 декабря 2019 года № 445-од

3 В настоящем стандарте реализованы положения Законов Республики Казахстан «О безопасности пищевой продукции» № 301 от 21 июля 2007 года и «О ветеринарии» № 339 от 10 июля 2002 года.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном каталоге «Документы по стандартизации», а текст изменений и поправок - в периодически издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в информационном указателе «Национальные стандарты»

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета технического регулирования и метрологии Министерства торговли и интеграции Республики Казахстан

Настоящий стандарт устанавливает методику выполнения измерений массовой доли цефалоспоринов и их метаболитов в продукции животного происхождения методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее ВЭЖХ).

Диапазон измерений массовой доли индивидуальных цефалоспоринов и их метаболитов представлен в Таблице 1.

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие документы по стандартизации:

СТ РК 2061-2010 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям.

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

ГОСТ 4288-76 Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленого мяса. Правила приемки и методы испытаний.

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия.

ГОСТ 5848-73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия.

ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Техническое условия.

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птяц. Правила приемки и методы отбора проб.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты.

ГОСТ 26809.2-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты.

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия.

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная.

ГОСТ 31654-2012 Яйца куриные пищевые. Технические условия.

ГОСТ 31720-2012 Пищевые продукты переработки яиц сельскохозяйственной птицы. Методы отбора проб и органолептического анализа.

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

ГОСТ ISO 5725-6-2003 Точность (правильность прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов по ежегодно издаваемому информационному каталогу «Документыв по стандартизации», по состоянию на текущий год и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Настоящий метод обеспечивает выполнение измерений массовой доли цефалоспоринов и их метаболитов с расширенной неопределенностью результатов измерений при коэффициенте охвата k=2, указанной в таблицах 2-4.

Для определения остаточного содержания цефалоспоринов применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы.

4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

4.1.1 Хроматомасс-спектрометр с гибридным квадрупольным анализатором с диапазоном измеряемых масс от 5 до 1200;

4.1.2 Система высокоэффективной жидкостной хроматографии, состоящая из бинарного насоса со смесителем, термостата хроматографической колонки, обеспечи-вающего температуру нагрева до (50 ± 1,0) °С;

4.1.3 Колонка хроматографическая, обращенно-фазная длиной не менее 150 мм, с диаметром частиц сорбента не более 5,0 мкм;

4.1.4 Компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений;

4.1.5 Часы электронно-механические по ГОСТ 27752;

4.1.6 Весы высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,01 г;