МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ПРОДУКЦИЯ ПИЩЕВАЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВИТАМИНА E МЕТОДОМ. ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. ИЗМЕРЕНИЕ , , И ГОСТ EN 12822-2020

МКС 07.100.30

Дата введения 1 марта 2023 года

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июня 2020 г. N 131-П)

За принятие проголосовали:

	
		
		
		
	
	

		

			

			
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 
			
			

			
Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 
			
			

			
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации 
			
		
	
	

		

			

			
Армения 
			
			

			
AM 
			
			

			
ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения 
			
		
		

			

			
Беларусь 
			
			

			
BY 
			
			

			
Госстандарт Республики Беларусь 
			
		
		

			

			
Казахстан 
			
			

			
KZ 
			
			

			
Госстандарт Республики Казахстан 
			
		
		

			

			
Киргизия 
			
			

			
KG 
			
			

			
Кыргызстандарт 
			
		
		

			

			
Россия 
			
			

			
RU 
			
			

			
Росстандарт 
			
		
		

			

			
Таджикистан 
			
			

			
TJ 
			
			

			
Таджикстандарт 
			
		
		

			

			
Узбекистан 
			
			

			
UZ 
			
			

			
Узстандарт 
			
		
	

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 сентября 2022 г. N 1032-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 12822-2020 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2023 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 12822:2014 "Продукты пищевые. Определение содержания витамина E методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Измерение    ,   ,   и    " ("Foodstuffs - Determination of vitamin E by high performance liquid chromatography - Measurement of    ,   ,   and    ", IDT).

Европейский стандарт разработан Техническим комитетом CEN/TC 275 "Анализ пищевых продуктов. Горизонтальные методы" Европейского комитета по стандартизации (CEN).

В стандарт внесены следующие редакционные изменения: единица измерения микролитр (мкл) заменена на кубический миллиметр (мм3 ); единица измерения миллилитр (мл) заменена на кубический сантиметр (см3 ); единица измерения литр (л) заменена на кубический дециметр (дм3 ).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного европейского стандарта соответствующий ему межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВЗАМЕН ГОСТ EN 12822-2014

Примечание.

Нумерация пунктов дана в соответствии с официальным текстом документа. 

6 Межгосударственный совет по стандартизации, метрологии и сертификации не несет ответственности за патентную чистоту настоящего стандарта. Патентообладатель может заявить о своих правах и направить в национальный орган по стандартизации своего государства аргументированное предложение о внесении в настоящий стандарт поправки для указания информации о наличии в стандарте объектов патентного права и патентообладателе

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. 

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты" 

Настоящий стандарт устанавливает методику измерения массовой доли    ,   ,   и    в пищевых продуктах, соответственно, приводятся ссылки на литературу по расчету и выражению содержания витамина E в единицах биологической активности. Дополнительную информацию можно получить в документах [1], [2], [3] и [4]. При применении метода, установленного в настоящем стандарте, невозможно дифференцировать RRR-токоферол и все рацемические токоферолы.

Предупреждение - Применение настоящего стандарта может быть связано с проведением опасных операций, использованием вредных веществ, опасного оборудования. Ответственность за соблюдение техники безопасности и установление необходимых ограничений при применении настоящего стандарта несет его пользователь.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения витамина E в пищевых продуктах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Определение содержания витамина E осуществляется путем определения    ,   ,   и    . Метод прошел валидацию в двух межлабораторных испытаниях. В ходе первого межлабораторного испытания было проведено определение    в маргарине и сухом молоке в диапазоне от 9,89 до 24,09 мг/100 г. В ходе второго межлабораторного испытания было проведено определение    ,   ,   и    в сухом молоке и    и    в овсяной муке в диапазоне от 0,057    до 10,2 мг/100 г    .

Примечание 1 - Активность витамина E может быть рассчитана исходя из содержания токоферолов с учетом соответствующих условий, установленных в [1], [2], [3] и [4].

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

EN ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696) (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

Определение содержания    ,   ,   и    осуществляют в растворе пробы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с фотометрическим (в ультрафиолетовой области) или, предпочтительнее, флуориметрическим детектированием. Для приготовления раствора пробы в большинстве случаев необходимо омыление материала пробы с последующей экстракцией. Определяемые соединения идентифицируют по значениям времени удерживания и количественно определяют при помощи внешнего стандарта по результатам измерений значений площадей и высот пиков. Допускается использование метода внутреннего стандарта, если соответствующие тесты по полноте обнаружения подтверждают, что поведение внутреннего стандарта и аналитов в процессе анализа тождественно, дополнительную информацию см. в [4] - [14].

Используют реактивы только требуемой аналитической чистоты и воду, соответствующую требованиям ISO 3696 (1 степень чистоты), если не предусмотрено иное.

4.1 Метанол.

4.2 Этанол абсолютный, объемная доля   .

4.3 Этанол,    .

4.4 Сульфат натрия безводный.

4.5 Раствор гидроксида калия для омыления, в подходящих концентрациях, например    или    , или спиртовые растворы, например 28 г KOH в 100 см3  с объемным отношением этанола и воды 9:1.

4.6 Антиоксиданты, например аскорбиновая кислота (АК), аскорбат натрия, пирогаллол, сульфид натрия Na2 S, гидрохинон или бутилгидрокситолуол (BHT).

4.7 Растворители и экстрактанты, например диэтиловый эфир (без пероксида), дихлорметан, петролейный эфир (пределы кипения от 40 °C до 60 °C), н-гексан, этилацетат или соответствующие смеси вышеперечисленных веществ.

4.8 Подвижная фаза ВЭЖХ, соответствующие смеси, выраженные в объемных долях, например 3% 1,4-диоксана или 0,5% 2-пропанола, 3% трет-бутилметилового эфира в н-гексане или н-гептане для нормально-фазовой хроматографии (НФ) или 1% - 10% воды в метаноле для обращенно-фазовой (ОФ) хроматографии.

Относительно подвижных фаз для альтернативных систем для ВЭЖХ - см. приложение C.

Фирма Calbiochem <*> реализует    ,   и    ,   реализуют различные поставщики. Массовая доля основного вещества в образцах сравнения токоферолов может колебаться от 90% до 100%, поэтому необходимо определить массовую концентрацию градуировочного раствора спектрофотометрическим методом в ультрафиолетовой области (см. 4.10.5).

--------------------------------

<*> Эта информация приведена исключительно для удобства пользователя настоящего стандарта и не является поддержкой указанного поставщика со стороны CEN. Допустимо применение аналогичной продукции при подтверждении ее эквивалентной результативности.