Качество воды Определение растворенного кислорода Электрохимический метод с применением зонда СТ РК ISO 5814-2014

Дата введения 01.01.2016

1. ПОДГОТОВЛЕН акционерным обществом «Казахский институт нефти и газа»

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации № 49 «Нефтегазовая отрасль»

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан от 26 декабря 2014 года № 277-од

3. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 5814:2012 Water quality. Determination of dissolved oxygen. Electrochemical probe method (Качество воды. Отбор проб. Определение растворенного кислорода. Метод электрохимического датчика).

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 2, Физические, химические и биохимические методы, Технического комитета ISO/TC 147, Качество воды

Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий национальный стандарт и на который имеются ссылки, находится в Едином государственном фонде нормативных технических документов

Официальной версией является текст на государственном и русском языках

Сведения о соответствии стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном Приложении В.А.

Перевод с английского языка (en)

Степень соответствия - идентичная (IDT)

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Нормативные документы по стандартизации», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты» 

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан

Настоящий стандарт устанавливает требования к электрохимическому методу определения растворенного кислорода в воде с использованием электрохимической ячейки, отделенной от пробы газопроницаемой мембраной.

Измерение концентрации кислорода может быть выполнено в миллиграммах на литр, степени насыщения (% растворенного кислорода). Данным методом можно измерить кислород в воде, соответствующий от 1% до 100% насыщения. Однако большинство приборов позволяет измерять значения, превышающие 100%, то есть перенасыщение.

Примечание - Перенасыщение возможно, если парциальное давление кислорода больше, чем в воздухе. Особенно при сильном распространении водорослей может быть перенасыщение до 200% и более.

Данный метод измеряет кислород в воде с насыщением более чем 100%, когда выполнены специальные меры для предотвращения дегазации кислорода при использовании и измерении образца.

Настоящий стандарт применим для измерений, осуществляемых в полевых условиях, и для непрерывного мониторинга растворенного кислорода при измерениях, осуществляемых в лабораторных условиях. Данный метод предпочтителен для сильно окрашенных и мутных вод, а также для анализа вод, не подходящих для метода титриметрического анализа Винклера из-за содержания устойчивых соединений железа и йода, каждое из которых может создавать помехи в йодометрическом методе, установленном в ISO 5813[1].

Данный метод применим для питьевых, природных, сточных и соленых вод. Если метод применяется для соленых вод, таких как морские или устьевые воды, то необходима поправка на соленость.

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для недатированных ссылок используют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения).

ISO 3696-1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний).

В анализируемую воду погружается датчик, состоящий из ячейки, защищенной селективной мембраной, и содержащей электролит и два металлических электрода.

Примечание - Мембрана практически непроницаема для воды и ионных растворенных веществ, но она проницаема для кислорода и определенного числа других газов.

Один из электродов сделан из благородного металла, как золото или платина. Кислород на поверхности такого металла уменьшается путем электрохимического процесса. Для того, чтобы сделать этот процесс возможным, на электроде устанавливают подходящее электротехническое напряжение. Для полярографических датчиков настоящее достигается с помощью внешнего напряжения, связанного со вторым электродом. Гальванические датчики способны наращивать напряжение сами по себе.

У температуры имеется два разных эффекта. Первое относится к проницаемости мембраны для газов при заданных температурах анализируемой воды. Таким образом, первый сигнал датчика заменяется встроенным датчиком температуры. Большинство современных приборов автоматически корректируют колебания температуры. Второе - влияние температуры на реакции электрода.

Образованный таким образом ток прямо пропорционален скорости перемещения кислорода через мембрану, уровню электролита и, следовательно, парциальному давлению кислорода в пробе при заданной температуре.

Расчет процента насыщения проб во взаимодействии с атмосферой должен включать эффективное давление. Настоящее может быть сделано вручную или при помощи применения датчиков давления автоматической компенсации. Так же может влиять минерализация.

Газы и пары, такие как хлор, сероводород, амины, аммиак, бром и йод, которые рассеиваются через мембрану, могут помешать, если присутствуют, путем воздействия измеренного тока.

Другие вещества, которые имеются в пробе, могут препятствовать измеренным током, вызывая преграждение, повреждение мембраны или коррозию электродов. Включает в себя растворы, масла, сульфиды, карбонаты и биопленки.

При анализе используют реактивы установленной аналитической чистоты.

5.1 Вода, уровень чистоты 2, в соответствии с ISO 3696.

5.2 Сульфит натрия, безводный (Na2 SO3 ) или гептагидрат, (Na2 SO3 ·7H2 O).

5.3 Соль кобальта (II), например гексагидрат хлорида кобальта (II) (СоСl2 ·6Н2 О).

5.4 Азот, N2 , чистота объемного содержания 99,995% или более.

6.1 Измерительный прибор, включающий элементы, указанные в 6.1.1 и 6.1.2.

6.1.1 Измерительный датчик гальванического типа (например, свинец/серебро) или полярографического типа (например, серебро/золото) и, если требуется, с термочувствительным компенсатором напряжений.