Вода, почва, фураж, продукты питания растительного и животного происхождения
Определение 2,4-Д (2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты) хроматографическими методами
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН республиканским государственным предприятием «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» Комитета технического регулирования и метрологии и ТК по стандартизации № 71 в области экологической безопасности «Объекты окружающей среды. Промышленные отходы».
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Председателя Комитета технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан от 08 ноября 2010 г. № 500-од.
3. В настоящем стандарте реализованы положения Закона Республики Казахстан «О техническом регулировании» от 9 ноября 2004 года № 603-II.
4. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2014 год
ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 5 лет
УДК 502.5+612.39.7/.8:[547.51:543.544]:006.35 13.060.01 13.080 65.120 67.040
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Нормативные документы по стандартизации», а текст изменений - в ежемесячных информационных указателях «Государственные стандарты». В случае пересмотра (отмены) или замены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Государственные стандарты»
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан
Настоящий стандарт устанавливает методы определения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д-аминная соль) газожидкостной, тонкослойной, обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографией.
Настоящий стандарт распространяется на воду, почву, фураж, продукты питания растительного и животного происхождения.
Технические требования к контролируемому показателю установлены в Техническом регламенте «Требования к безопасности кормов и кормовых добавок», Техническом регламенте «Требования к безопасности питьевой воды для населения», Техническом регламенте «Требования к безопасности мяса и мясной продукции», Технический регламент «Требования к безопасности молока и молочной продукции», «Санитарно-эпидемиологические требования к пищевой продукции».
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные нормативные документы:
Технический регламент «Общие требования к пожарной безопасности» от 16.01.2009 № 14, утвержден постановлением Правительства Республики Казахстан.
Технический регламент «Требования к безопасности пожарной техники для защиты объектов» от 16.01.2009 № 16, утвержден постановлением Правительства Республики Казахстан.
Технический регламент «Требования к безопасности кормов и кормовых добавок» от 18 марта 2008 г. № 263, утвержден постановлением Правительства Республики Казахстан.
Технический регламент «Требования к безопасности питьевой воды для населения» от 13.05.2008 г. № 456, утвержден постановлением Правительства Республики Казахстан.
СТ РК ИСО /МЭК 17025-2007 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.
ГОСТ 12.1.019-79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.
ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия.
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия.
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия.
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия.
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия.
ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия.
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.
ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия.
ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия.
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 20292-74 Приборы мерные лабораторные стеклянные. Бюретки, пипетки. Технические условия.
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования
ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Основные положения и определения.
ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений.
«Санитарно-эпидемиологические требования к пищевой продукции», Приказ МЗ РК № 611 от 06.08.10 г.
ПРИМЕЧАНИЕ. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по ежегодно издаваемому информационному указателю «Нормативные документы по стандартизации» по состоянию на текущий год и соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающий эту ссылку.
3.1 Метод тонкослойной хроматографии
Метод основан на экстракции 2,4-Д из гидролизованной пробы органическим растворителем с последующим определением в виде метилового эфира 2,4-Д с помощью газожидкостной хроматографии или в виде кислоты методом тонкослойной хроматографии. С помощью предлагаемого метода можно определить 2,4-Д, находящуюся в анализируемой пробе как в свободном, так и в связанном состоянии в виде конъюгатов с эндогенными веществами растений. Количественное определение 2,4-Д проводится методом внутреннего стандарта, который добавляется к пробе перед проведением гидролиза. В качестве внутреннего стандарта используется 2,4,5-трихлорфеноксиуксусная кислота (2,4,5-Т).
3.2 Метод обращено-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии Метод основан на концентрировании 2,4-Д в пробе и последующем определении препарата с помощью обращенно-фазовой ВЭЖХ.
4. Метрологическая характеристика метода