Toggle Dropdown
Продукты пищевые
Определение бенз(а)пирена в зерне, копченых мясных и рыбных продуктах методом ТСХ
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Республиканским государственным предприятием «Казахстанский институт стандартизации и сертификации» Комитета по техническому регулированию и метрологии
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан от 23 июня 2006 года № 249
3 Настоящий стандарт гармонизирован с ИСО 15302:1998 Животные и растительные жиры и масла. Определение бенз(а)пирена. Метод высокоэффективной хроматографии с обратной фазой.
4 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2011 год
ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 5 лет
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Комитета по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан
Настоящий стандарт распространяется на продовольственное сырье, пищевые продукты, пищевые и вкусовые добавки и устанавливает определения бенз(а)пирена в зерне, копченых мясных и рыбных продуктах методом тонкослойной хроматографии с применением спектрофлуориметрии при низкой и комнатной температуре и высокоэффективной жидкостной хроматографии.
Стандарты Российской Федерации, приведенные в настоящем стандарте применяются в порядке, установленном СТ РК 1.9.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
СТ РК 1.9-2003 Государственная система стандартизации Республики Казахстан. Порядок применения международных, региональных и национальных стандартов и нормативных документов по стандартизации, сертификации и аккредитации.
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартной безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования.
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартной безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартной безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.
ГОСТ 427-75 Линейка измерительная металлическая. Технические условия.
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия.
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия.
ГОСТ 5777-84 Калий марганцовокислый технический. Технические условия.
ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия.
ГОСТ 5815-77 Ангидрид уксусный. Технические условия.
ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия.
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия.
ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия.
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия.
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия.
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия.
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия.
ГОСТ 20289-74 Диметилформамид. Технические условия.
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования.
ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.
ГОСТ 29224-91 Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения.
ГОСТ 29228-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания.
ГОСТ 29229-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с.
ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия.
3.1 Отбор и подготовку лабораторной пробы к испытаниям проводят в соответствии с нормативным документом на испытуемый вид продукции.
Из объединенной лабораторной пробы для испытания отбирают две параллельные навески.
4. Метод низкотемпературной спектрофлуориметрии
Сущность метода заключается в экстракции углеводородов, в том числе бенз(а)пирена, гексаном из продукта, предварительно обработанного спиртовым раствором едкого калия, выделении фракции полициклических углеводородов тонкослойной хроматографией на окиси алюминия и количественном определении в полученной фракции бенз(а)пирена методом низкотемпературной спектрофлуориметрии.
Диапазон определяемых величин массовой доли бенз(а)пирена в анализируемых продуктах - 0,0002-0,005 мг/кг или 0,2 × 10-7 - 5,0 × 10-7 %. Оптимальный диапазон определения массовых концентраций бенз(а)пирена в растворе составляет 0,01-0,05 мкг/см3 .
4.1 Аппаратура, материалы и реактивы
