ГОСТ Р 52030-2003 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ НЕФТЕПРОДУКТЫ Потенциометрический метод определения меркаптановой серы

Potentiometric method for determination of mercaptan sulphur

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» (ОАО «ВНИИНП»)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 26 марта 2003 г. № 98-ст

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст ASTM D 3227-99 «Метод определения меркаптановой (тиоловой) серы в бензине, керосине, авиационных турбинных и дистиллятных топливах (потенциометрический метод)»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли меркаптановой серы от 0,0003 % до 0,01 % в бензинах, керосинах, авиационных турбинных топливах и дистиллятных топливах.

Сульфиды, дисульфиды, тиофен, а также элементная сера массовой долей до 0,0005 % (по массе) не влияют на определение.

Сероводород должен быть удален, как указано в 9.2 .

1.2 Значения в единицах системы СИ считаются стандартными. Значения в скобках приведены для сведения.

1.3 Соответствующие меры техники безопасности и охраны здоровья, связанные с применением настоящего стандарта, устанавливает пользователь стандарта.

В настоящем стандарте использованы ссылки на нормативные документы, указанные в приложении В .

3.1 Образец, не содержащий сероводород, растворяют в спиртовом растворе уксуснокислого натрия и титруют потенциометрическим методом спиртовым раствором азотнокислого серебра (см. примечание к 6.6 ), используя в качестве индикатора потенциал между стеклянным электродом сравнения и индикаторным электродом серебро-сульфид серебра. В этих условиях меркаптановая сера выпадает в осадок в виде меркаптида серебра и конечная точка титрования будет показана большим изменением потенциала элемента.

4.1 Данный метод важен, так как позволяет определить содержание меркаптановой серы в нефтепродуктах, присутствие которой придает продукту неприятный запах, оказывает вредное влияние на эластомеры топливной системы и вызывает коррозию деталей топливной системы.

5.1 Наряду с указанной в 5.2  - 5.5  аппаратурой можно применять любую автоматическую систему титрования, которая при использовании пары электродов, указанных в 5.3 , способна обеспечить выполнение титрования, описанного в разделе 9 , и выбор конечной точки, установленной в 11.1  с точностью не менее приведенной в разделе 13 .

5.2 Электронный вольтметр с силой тока на входе не менее 9 ´ 1012  А и чувствительностью ±2 мВ в диапазоне ±1 В, электростатически защищенный и заземленный*.

* Пригоден любой прибор, дающий равную или лучшую точность.

5.3 Система электродов, состоящая из сравнительного и индикаторного электродов.

Электрод сравнения должен быть прочным стеклянным электродом карандашного типа с защитным заземленным свинцовым экраном.

Индикаторный электрод должен быть изготовлен из серебряной проволоки диаметром 2 мм (0,8 дюйма) или более, вмонтированный в изолированное поддерживающее устройство. Можно применять серебряные палочные электроды.

5.4 Бюретка вместимостью 10 см3  с ценой деления 0,05 см3 , с носиком, находящимся приблизительно на 120 мм (5 дюймов) ниже запорного крана.

5.5 Титровальный стенд, вмонтированный в корпус, как неотъемлемая часть измерительного прибора, и снабженный опорами для электродов и электрической мешалки; все с заземлением.

Непостоянные изменения в показаниях измерительного прибора должны быть заметны при включении и выключении мотора мешалки.

6.1 Чистота реактивов

Используют химически чистые реактивы. Если нет других указаний, то следует применять реактивы, соответствующие требованиям Комитета по аналитическим реактивам американского химического общества, где эти спецификации имеются в наличии.

Можно использовать реактивы другой квалификации при условии, что реактив достаточно высокой чистоты и его применение не снижает точности определения.

6.1.1 Вместо растворов, приготовленных в лаборатории, можно использовать товарные растворы требуемой концентрации.

6.1.2 Могут быть приготовлены альтернативные растворы и растворители, концентрация которых выражена в эквивалентах.

6.2 Вода класса «реактив», тип I [1 ]

6.3 Сульфат кадмия (3CdSO4 ×8Н2 О), кислый раствор (150 г/дм3 )

Растворяют 150 г сульфата кадмия в воде (примечание). Добавляют 10 см3  разбавленной серной кислоты (H2 SO4 ) (примечание) и доводят объем раствора до 1 дм3  водой.

Примечание - Предупреждение   - Раствор сульфата кадмия ядовит. Возможен смертельный исход при проглатывании и вдыхании. Известный канцероген (проверен на животных).

Раствор серной кислоты вызывает сильные ожоги. Вреден или смертельно опасен при проглатывании или вдыхании.

6.4 Йодид калия (KJ), стандартный раствор (0,1 моль/дм3 )

Растворяют 17 г йодида калия, взвешенного с точностью до 0,01 г, в 100 см3  воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3  и доливают до 1 дм3 , затем точно рассчитывают молярность.

6.5 2-Пропанол

Если 2-пропанол не ингибировать, то в нем могут образоваться пероксиды под воздействием воздуха при хранении в контейнере. Когда это произойдет и 2-пропанол испарится досуха, может произойти взрыв.

Если есть подозрение на образование пероксидов, они могут быть удалены перколяцией через колонку с активированной окисью алюминия.

Примечание - Предупреждение   - 2-пропанол огнеопасен, легко воспламеняется.

6.6 Нитрат серебра (AgNO3 ), стандартный спиртовой раствор (0,1 моль/дм3 )