ГОСТ Р 54323-2011 НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ Определение N-метиланилина методом капиллярной газовой хроматографии

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ   «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004   «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 мая 2011 г. № 99-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения концентрации N-метиланилина (монометиланилина) - ММА в автомобильных бензинах в диапазоне от 0,1 % об. до 5,0 % об.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.0.004-90   Система стандартов безопасности труда. Организация обеспечения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.005-88   Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 1770-74   Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2517-85   Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 17567-81   Хроматография газовая. Термины и определения

ГОСТ 25336-82   Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25828-83   Гептан нормальный эталонный. Технические условия.

ГОСТ 29227-91   (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1 .Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

ММА отделяют от компонентов испытуемого образца автомобильного бензина методом газовой хроматографии на капиллярной колонке с последующей регистрацией элюирующихся из колонки компонентов на пламенно-ионизационном детекторе (ПИД) и рассчитывают концентрацию ММА методом абсолютной градуировки.

Примечание - В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17567  .

4.1 Хроматограф газовый любого типа с капиллярной колонкой, обеспечивающей необходимое отделение ММА от 1,3-диэтилбензона, инжектором для ввода пробы, ПИД, с соответствующим программным обеспечением для регистрации результатов на компьютере или самопишущем устройстве. Характеристики аппаратуры, приведенные в таблице 1  , обеспечивают получение показателей прецизионности, указанных в разделе 10  .

4.2 Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагревания (100 ± 5) °С.

4.3 При ручном вводе пробы используют микрошприцы для хроматографии любого типа вместимостью 1 или 10 мкл.

4.4 Микрошприцы для хроматографии вместимостью 25,250 и 500 мкл любого типа для приготовления градуировочных растворов.

4.5 Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см3  по ГОСТ 29227  .

4.6 Колбы мерные с одной или двумя отметками и пришлифованной пробкой вместимостью 10 см3   по ГОСТ 1770  .

Кроме указанной аппаратуры, можно использовать стеклянную лабораторную посуду и оборудование по ГОСТ 25336  .

Таблица 1 - Характеристики аппаратуры1) 

 
       
       Характеристика         
 
      Значение       
 
 
      Колонка:       
 
          
 
 
      Тип       
 
      WCOT   Fused Silica       
 
 
      Длина,   м       
 
      100       
 
 
      Внутренний   диаметр, мм       
 
      0,25       
 
 
      Неподвижная   фаза       
 
      CP-Sil   PONA CB       
 
 
      Толщина   пленки, мкм       
 
      0,5       
 
 
      Газ-носитель       
 
      Гелий       
 
 
      Объемная   скорость потока, см  3   /мин       
 
      1,7       
 
 
      Линейная   скорость потока, см/с       
 
      24,5       
 
 
      Давление   на входе колонки, кПа       
 
      310       
 
 
      Мертвое   время, мин       
 
      6,2       
 
 
      Время   получения результата единичного   испытания, мин       
 
      88       
 
 
      Термостат   колонки:       
 
 
      Ступень       
 
      Температура,   °С       
 
      Время   изотермы, мин       
 
      Скорость   подъема температуры, °С/мин       
 
      Общее   время, мин       
 
 
      1       
 
      90       
 
      50       
 
      10,0       
 
      50       
 
 
      2       
 
      270       
 
      0       
 
      0       
 
      88       
 
 
      Инжектор:       
 
          
 
 
      Температура   инжектора, °С       
 
      250       
 
 
      Поток   при анализе, см  3   /мин       
 
      20       
 
 
      Поток   при дозировании, см  3   /мин       
 
      483       
 
 
      Деление   потока       
 
      185:1       
 
 
      Тип   дозатора       
 
      Автоматический,   ДАЖ-2М       
 
 
      Шприц   «Гамильтон 710N», вместимость, мкл       
 
      10,0       
 
 
      Объем   пробы, мкл       
 
      0,2       
 
 
      Детектор:       
 
          
 
 
      Тип       
 
      Пламенно-ионизационный   (ПИД)       
 
 
      Температура,   °С       
 
      300       
 
 
      Скорость   потока водорода, см  3   /мин       
 
      20       
 
 
      Скорость   потока воздуха, см  3   /мин       
 
      200       
 
 
      Скорость   потока поддува, см  3   /мин       
 
      20       
 
 
      1)       В   качестве примера приведен режим работы   хроматографа «Кристалл 5000-1».       
 
 
   
      
 
   
      
 
   
      
 
   
      
 
   
      
 
   
      
 
   
      
 
 

5.1 При работе с опасными и вредными веществами необходимо соблюдать правила, установленные ГОСТ 12.0.004   и ГОСТ 12.1.005  .

5.2 Газ-носитель - гелий газообразный марки А с содержанием основного вещества не менее 99,995 %.

5.3 Вспомогательные газы для обеспечения работы пламенно-ионизационного детектора:

- водород чистотой не менее 99,99 % об.;

- воздух сжатый рабочим давлением 2,5 МПа, класс загрязненности «0».

5.4 Гептан эталонный, х.ч., по ГОСТ 25828  .

5.5 N-метиланилин технический улучшенный с содержанием основного вещества не менее 98,0 % масс.

Допускается использование аппаратуры, материалов и реактивов, обеспечивающих прецизионность метода испытаний, указанную в разделе 10  .

6.1 Отбор проб -по ГОСТ 2517  .

7.1 Используемую при испытании лабораторную посуду тщательно моют, ополаскивают гептаном и сушат сначала воздухом, а затем в сушильном шкафу при температуре (100 ± 5) °С.

7.2 Включают и готовят хроматограф в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

7.3 Устанавливают параметры режима работы хроматографа в соответствии с таблицей 1  .