ГОСТ Р 51859-2002 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ НЕФТЕПРОДУКТЫ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЫ ЛАМПОВЫМ МЕТОДОМ ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы» (ОАО «ВНИИНП»)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 8 января 2002 г. № 3-ст

3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст АСТМ Д 1266-98 «Метод определения серы в нефтепродуктах. (Ламповый метод)»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли общей серы от 0,01 % до 0,4 % в жидких нефтепродуктах и присадках. В приложении А  описан специальный метод определения серы концентрации не менее 0,0005 %.

Примечание - В сжиженных нефтяных газах серу определяют по методу [5  ]. Для нефтепродуктов, которые невозможно сжигать в лампе, используют методы определения в бомбе [1  ], кварцевой трубке [10  ] или высокотемпературный метод [4  ].

1.2 Метод прямого сжигания (раздел 8  ) в лампе применим к бензинам, керосинам, нафте и другим жидкостям, которые полностью сгорают в лампе с фитилем.

Метод сжигания с разбавлением (раздел 9  ) применим к анализу веществ, которые не могут сгореть при непосредственном сжигании (газойлям, дистиллятным топливам, нафтеновым кислотам и алкилфенолам, нефтепродуктам с высоким содержанием серы и другим материалам).

1.3 Соединения фосфора, которые обычно содержатся в товарном бензине, не влияют на результаты анализа. Предусматривается поправка на присутствие небольшого количества кислоты, которая образуется при сгорании содержащихся в бензине антидетонационных жидкостей, содержавших свинец. Присутствие при титровании в значительных концентрациях других примесей, образующих кислоты и основания, влияет на результаты, так как для этих случаев поправка не предусмотрена.

1.4 Предпочтительно применять метрические единицы.

1.5 Стандарт не ставит целью изложение всех проблем техники безопасности, связанных с его применением. Ответственность за установление соответствующих правил техники безопасности и регламентированных ограничений лежит на пользователе стандарта.

В настоящем стандарте использованы документы, указанные в приложении Г  .

3.1 Образец сжигают в лампе (рисунок 1  ) в искусственной атмосфере, состоящей из 70 % диоксида углерода и 30 % кислорода, для предотвращения образования оксидов азота. Оксиды серы абсорбируются и определяются раствором перекиси водорода до образования серной кислоты, которую затем продувают воздухом для удаления растворенного диоксида углерода. Серу в виде сульфата в абсорбенте определяют титрованием стандартным раствором гидроокиси натрия или гравиметрически осаждением сульфата бария (приложение Б  ).

3.2 Альтернативно допускается сжигать образец в воздушной среде, в этом случае серу в абсорбенте определяют осаждением в виде сульфата бария (приложениеБ  ).

Примечание - При отсутствии других примесей, кроме серы, образующих кислоты и основания, результаты, полученные по указанным волюметрическим и гравиметрическим способам, эквивалентны точности данного метода.

3.3 При массовой доле серы менее 0,01 % сульфат бария в растворе абсорбента определяют нефелометрически (приложение А  ).

4.1 Абсорберы, ламповые стекла, лампы, каплеуловители (рисунок 1  ) детально описаны в приложении В  .

Стандартная колба и горелка не пригодны для сжигания высокоароматических смесей без разбавления. Для этой цели необходима горелка с двумя отверстиями и регулирующим вентилем. Такая горелка пригодна также для сжигания неароматических образцов.

4.2 Фитиль из чистой однородной скрученной хлопчатобумажной пряжи хорошего качества1) . Для горелки при сжигании ароматических образцов следует применять пряжу из длинного штапельного волокна тонкого прядения2) .

1)  Пряжа белая, 4-ниточная (нить 2 - 3 мг/см); можно приобрести в Kochler Instrument PA, 1595 Sycamore Ave, NY 11716. Пригодна также пряжа типа 13 ниток/14 концов, очищенная и отбеленная, поставляемая различными поставщиками из Великобритании.

2)  Имеется в Thomas Scientific, P. O. Box 99, Swedesbora, VI 08085-0099.

4.3 Распределительная система состоит из вакуумной гребенки с регулирующим устройством, вентилей, другой аппаратуры (рисунок   2  ) и сдвоенной распределительной гребенки к горелке и ламповому стеклу, обеспечивающих подвод газовой смеси (70 % диоксида углерода и 30 % кислорода) при требуемом давлении. Вакуумная гребенка соединена с насосом достаточной мощности, обеспечивающим стабильный поток газа со скоростью 3 дм3 /мин через каждый абсорбер, а также постоянное давление приблизительно на 39,2 Па (40 см вод. ст.) ниже атмосферного. Давление газовой смеси в линии, идущей к ламповому стеклу, следует поддерживать на уровне 1,02 - 2,04 Па (1 - 2 см. вод. ст.), а в линии, идущей к горелке, 19,6 Па (20 см вод. ст.).

В приложении Б   приведена модифицированная распределительная система и соответствующее оборудование для сжигания образца в воздухе.

5.1 Во всех испытаниях следует использовать химические вещества квалификации х. ч. [ 8  ]. Можно использовать реактивы другой квалификации, если это не снизит точность определения.

5.2 Вода типа II или III [2  ].

5.3 Диоксид углерода (СО2 ) и кислород (О2 ) должны быть чистотой не менее 99,5 % и соответствовать требованиям 8.5  .

5.4 Разбавитель 

Используемый разбавитель должен содержать серы меньше 0,001 % (по массе), полностью смешиваться с анализируемым образцом и обеспечивать его сгорание с умеренной скоростью без копоти. Применяют н -гептан, изооктан и ректификованный этиловый спирт (см. примечание к 9.1  ).

5.5 Кислота соляная в разбавлении 1:10 

Смешивают 1 объем концентрированной соляной кислоты (плотность 1,19) с 10 объемами воды.

Смешивают 1 объем концентрированной перекиси водорода (Н2 О2 , 30 %) с 19 объемами воды. Хранят в бутылке из темного стекла с притертой пробкой.

5.7 Индикатор метиловый пурпурный 

Водный раствор, содержащий 0,1 % активного вещества (неметиловый фиолетовый)1) .

1)  Индикатор метиловый пурпурный (индикатор Флейшера) может быть приобретен на фирме Harry Fleisher Chemical Co., Benjamin Franklin Station, Washington, DC, патент США   № 2416619.