ГОСТ Р ЕН ИСО 20846-2006 НЕФТЕПРОДУКТЫ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ МЕТОДОМ УЛЬТРАФИОЛЕТОВОЙ ФЛУОРЕСЦЕНЦИИ EN ISO 20846:2004 PETROLEUM PRODUCTS - DETERMINATION OF SULFUR CONTENT OF AUTOMOTIVE FUELS - ULTRAVIOLET FLUORESCENCE METHOD (IDT)

  
  
              
 
        МОСКВА         
СТАНДАРТИНФОРМ         
2007          
 
 

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ   «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004   «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

2  ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы»

3  УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2006 г. № 440-ст

4  Настоящий стандарт идентичен региональному стандарту ЕН ИСО 20846:2004 «Нефтепродукты. Определение содержания серы в моторных топливах. Методультрафиолетовой флуоресценции» (EN ISO 20846:2004 «Petroleum products - Determination of sulfur content of automotive fuels - Ultraviolet fluorescence method»).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004   (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении А  

5  ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт распространяется на:

- автомобильные бензины, включая бензины с массовой долей кислорода не более 2,7 %;

- дизельные топлива, включая дизельное топливо с содержанием метилового эфира жирной кислоты (МЭЖК) не более 5 % (по объему), и устанавливает метод определения концентрации серы в диапазоне от 3 до 500 мг/кг ультрафиолетовой (УФ) флуоресценцией.

Данный метод применим для испытаний других продуктов и определения других концентраций серы, однако для продуктов, отличных от моторных топлив, и результатов вне установленного диапазона прецизионность не установлена. Галогены концентрации более 3500 мг/кг мешают обнаружению серы.

Примечания

1  Катализаторы некоторых процессов, используемые в нефтяной и химической промышленности, могут быть загрязнены следовыми количествами серосодержащих материалов, содержащихся в исходном сырье.

2  Настоящий метод испытания можно использовать для определения серы в технологических потоках, а также для контроля концентрации серы в стоках.

3  В настоящем стандарте термины «% (по массе)» и «% (по объему)» используют для представления соответственно массовой или объемной доли материала.

Настоящий стандарт допускает применение опасных веществ, операций, оборудования. Стандарт не устанавливает меры по технике безопасности. Ответственность за установление правил техники безопасности и обязательных ограничений до применения стандарта возлагается на его пользователя.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ИСО 1042:1998 Стеклянная лабораторная посуда. Мерные колбы с одним делением

ИСО 3170:2004 Нефтяные жидкости. Отбор проб вручную

ИСО 3171:1988 Нефтяные жидкости. Автоматический отбор проб из трубопровода

ИСО 3675:1998 Сырая нефть и жидкие нефтепродукты. Лабораторное определение плотности. Метод с применением ареометра

ИСО 12185:1996 Сырая нефть и нефтепродукты. Определение плотности. Метод с использованием колеблющейся U -образной трубки (включая техническое изменение 1:2001)

Образец топлива впрыскивают непосредственно в камеру детектора УФ-флуоресценции, после чего он поступает в трубку для сжигания, где при температуре от 1000 °С до 1100 °С в атмосфере, богатой кислородом, сера, присутствующая в образце, окисляется до двуокиси серы (SО2 ). Воду, образующуюся во время сжигания образца, удаляют, а полученные газы сгорания подвергают действию УФ-света. Двуокись серы, присутствующая в газах, абсорбирует энергию УФ-света и преобразуется в возбужденную двуокись серы (SО2 ). Сигнал флуоресценции, излучаемый возбужденной двуокисью серы, по мере того, как она возвращается в стабильное состояние, и регистрируемый трубкой фотоумножителя, соответствует содержанию серы в образце.

Примерная схема применяемой аппаратуры приведена на рисунке 1  .

6  - ввод инертного газа; 7  - выход газов; 8   - паросушитель; 9   - кварцевая трубка для сжигания; 10   - микролитровый шприц

4.1  Печь с электрическим устройством, способным поддерживать температуру, достаточную для пиролиза всего образца и окисления всей серы до двуокиси серы (SО2 ). Печь можно устанавливать в горизонтальном или вертикальном положении.

4.2  Кварцевая трубка для сжигания, обеспечивающая непосредственное впрыскивание образца в нагретую зону окисления печи. Трубка для сжигания должна иметь два боковых отвода для ввода кислорода и газа-носителя. Секция зоны окисления должна обеспечивать полное сжигание образца. Ее можно устанавливать в горизонтальном или вертикальном положении.

4.3  Регуляторы (контроллеры) потока, обеспечивающие поддержание постоянной подачи кислорода и газа-носителя.

4.4  Паросушитель, обеспечивающий удаление водяного пара, образовавшегося во время сжигания, до измерения детектором.

Селективный детектор для количественного определения серы, обеспечивающего измерение света, излучаемого при флуоресценции двуокиси серы под действием УФ-света.

Предупреждение   - Осторожно. Воздействие избыточного ультрафиолетового (УФ) света вредно для здоровья. Оператор должен избегать воздействия на него (особенно следует беречь глаза) непосредственно УФ-света, но также вторичной или рассеянной радиации, которая может иметь место.

4.6  Микролитровый шприц, обеспечивающий точную подачу образца в количестве от 5 до 50 мкл. Необходимую длину иглы определяют по инструкции изготовителя аппаратуры. Для вертикального положения рекомендуются шприцы с плунжером из политетрафторэтилена (ПТФЭ).

4.7  Система ввода образца может располагаться вертикально или горизонтально. Система должна иметь входное отверстие для непосредственного количественного впрыскивания анализируемого образца в поток носителя, который направляет образец в зону окисления с контролируемой и постоянной скоростью, приблизительно равной 1 мкл/с, для чего используют механизм микролитрового шприца.

Примечание - Для ввода образца можно применять лодочки, если эта система ввода образца удовлетворяет требованиям раздела 12  .

4.8  Весы, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0,0001 г.

4.9  Мерные колбы с одной меткой класса А по ИСО 1042 соответствующей вместимости для приготовления исходного раствора (5.5  ) и калибровочных стандартов (5.6  ).