Документ на русском языке

ГОСТ Р 53716-2009 НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ТОПЛИВА ЖИДКИЕ Определение сероводорода Fuel oils. Determination of hydrogen sulfide

Дата введения 2011-01-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные масла", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 1170-ст

4 Настоящий стандарт идентичен региональному стандарту IP 399/94* "Определение сероводорода в жидких топливах" (IP 399/94 "Determination of hydrogen sulfide in fuel oils").

.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного регионального стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения сероводорода в жидком нефтяном топливе в диапазоне от 0,50 до 32,0 мг/кг.

1.2 Прецизионность настоящего метода в значительной степени зависит от процедур и материалов, которые обеспечивают минимальные потери сероводорода при окислении и абсорбции.

1.3 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения техники безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Сущность метода

Сероводород десорбируют из известной массы жидкого топлива азотом, не содержащим кислород, в щелочную суспензию гидроокиси кадмия. Полученный сульфид определяют, используя спектрофотометр, в присутствии метиленового голубого, образовавшегося при взаимодействии сильнокислого раствора дигидрохлорида N,N-диметил-1,4-фенилендиамина и хлористого железа (III). При этом проводят два параллельных определения.

3 Аппаратура

3.1 Круглодонная двугорлая колба вместимостью 100 см с соединительной муфтой В24/29 в центре и боковой соединительной муфтой В19/26.

3.2 Трубка для подачи газа (нагнетательная трубка) с конусом В19/26 (для быстрой установки Quickfit N MF 15/2B/SC), вытянутым в тонкий кончик диаметром 1-2 мм так, чтобы при установке через боковую соединительную муфту он находился на расстоянии 10 мм от дна круглодонной колбы.

3.3 Конденсатор (холодильник) Дэвиса (Davies) с двойной поверхностью, рабочей длиной 150 мм, конической соединительной муфтой В24/29.

3.4 Переходник (аллонж) с конической соединительной муфтой В24/29.

3.5 Газовый абсорбер, включающий испытательную трубку Quickfit с муфтой В24/29, соединенной через конический керн В24/29 с головкой склянки Дрекселя; конус трубки вытянут в тонкий кончик диаметром 1-2 мм, который находится на расстоянии 5 мм от дна склянки.

3.6 Водяная баня, способная поддерживать температуру (60±2) °С.

3.7 Мерная стеклянная посуда - мерные колбы вместимостью 1 дм , 100 см и 50 см ; колбы для определения йодных чисел вместимостью 100 см ; бюретка вместимостью 50 см ; пипетки вместимостью от 1 до 50 см .

3.8 Газораспределительная трубка с шариком из спекшегося стекла или наконечником пористостью от 0 до 2.

3.9 Аналитические весы с точностью взвешивания до 0,01 г.

3.10 Расходомер, обеспечивающий измерение скорости потока от 200 до 500 см /мин.

3.11 Одноразовые шприцы из полипропилена вместимостью 5 см , вставляемые в боковую муфту В19/26 круглодонной колбы. Кончик можно расширить для более легкого переноса жидкого топлива. Допускается использовать стеклянные шприцы.

3.12 Спектрофотометр, на котором можно проводить измерение поглощения в области 670 нм, снабженный кюветами длиной оптического пути 10 мм или кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

4 Реактивы

Если нет других указаний, то все реактивы должны быть чистыми реактивами для анализа (ч.д.а.).

4.1 Вода дистиллированная или деионизированная.

4.2 Азот, не содержащий кислород.

4.3 Вода, свободная от кислорода: барботируют азот через воду в течение не менее 30 мин со скоростью потока 500 см /мин, используя газораспределительную трубку.

4.4 Серная кислота, разбавленная в соотношении 1:1: осторожно, непрерывно помешивая, приливают 500 см серной кислоты (удельный вес - 1,84) к 500 см воды, охлаждают, затем используют для получения раствора амина для испытания (4.7).

4.5 Дигидрохлорид N,N,-диметил-1,4-фенилендиамина.

4.6 Раствор амино-сернокислый исходный: к 30 см воды осторожно, при постоянном перемешивании, добавляют 50 см серной кислоты (удельный вес - 1,84). Охлаждают полученный раствор. При постоянном перемешивании в кислом растворе растворяют 12 г дигидрохлорида N,N-диметил-1,4-фенилендиамина. Эту операцию следует выполнять в вытяжном шкафу. Исходный раствор хранят в холодильнике.

4.7 Раствор амина для испытания: 25 см исходного амино-сернокислого раствора разбавляют серной кислотой (1:1) до объема 1 дм . Полученный раствор хранят в холодильнике.

4.8 Раствор хлористого железа (III): растворяют 50 г гексагидрата хлористого железа (III) в 50 см воды и доводят объем полученного раствора водой приблизительно до 100 см .

4.9 Раствор кислого ортофосфата диаммония: 40 г кислого ортофосфата диаммония растворяют в 50 см воды и доводят объем полученного раствора водой приблизительно до 100 см .

4.10 Раствор едкого натра: 7,5 г едкого натра растворяют в 100 см воды и доводят объем полученного раствора водой до 250 см .

4.11 Арабиногалактан чистый для анализа (ч.д.а.).

4.12 Раствор арабиногалактана: растворяют 10 г арабиногалактана приблизительно в 100 см воды. Возможно потребуется легкий нагрев. Готовят свежий раствор, как требуется для получения поглотительного раствора (4.14).

4.13 Сульфат кадмия, 3CdSO ·8Н О (приложение А).

4.14 Раствор поглотительный (см. приложение А): растворяют 4,3 г сульфата кадмия приблизительно в 200 см воды, добавляют 10 см раствора едкого натра. Тщательно перемешивают, добавляют около 100 см раствора арабиногалактана и доводят полученный объем раствора водой до объема 1 дм . Перед взятием каждой аликвотной порции полученную суспензию энергично встряхивают. Данный поглотительный раствор является стабильным в течение ограниченного периода, поэтому его готовят через каждые пять дней.

Предупреждение - Соли кадмия токсичны, при работе с ними и при их утилизации необходимо соблюдать осторожность.

4.15 Раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты (EDTA): 0,1 г дигидрата динатриевой соли EDTA растворяют примерно в 70 см воды, свободной от кислорода, и доводят полученный объем раствора водой, свободной от кислорода, до объема 100 см .

4.16 Сульфид натрия, девятиводный кристаллогидрат (Na S·9Н О), содержащий 30%-40% Na S.