ГОСТ Р 53716-2009 НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ТОПЛИВА ЖИДКИЕ Определение сероводорода Fuel oils. Determination of hydrogen sulfide

Дата введения 2011-01-01

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные масла", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 1170-ст

4 Настоящий стандарт идентичен региональному стандарту IP 399/94* "Определение сероводорода в жидких топливах" (IP 399/94 "Determination of hydrogen sulfide in fuel oils").

. 

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного регионального стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1.1 Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения сероводорода в жидком нефтяном топливе в диапазоне от 0,50 до 32,0 мг/кг.

1.2 Прецизионность настоящего метода в значительной степени зависит от процедур и материалов, которые обеспечивают минимальные потери сероводорода при окислении и абсорбции.

1.3 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения техники безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

Сероводород десорбируют из известной массы жидкого топлива азотом, не содержащим кислород, в щелочную суспензию гидроокиси кадмия. Полученный сульфид определяют, используя спектрофотометр, в присутствии метиленового голубого, образовавшегося при взаимодействии сильнокислого раствора дигидрохлорида N,N-диметил-1,4-фенилендиамина и хлористого железа (III). При этом проводят два параллельных определения.

3.1 Круглодонная двугорлая колба вместимостью 100 см  с соединительной муфтой В24/29 в центре и боковой соединительной муфтой В19/26.

3.2 Трубка для подачи газа (нагнетательная трубка) с конусом В19/26 (для быстрой установки Quickfit N MF 15/2B/SC), вытянутым в тонкий кончик диаметром 1-2 мм так, чтобы при установке через боковую соединительную муфту он находился на расстоянии 10 мм от дна круглодонной колбы.

3.3 Конденсатор (холодильник) Дэвиса (Davies) с двойной поверхностью, рабочей длиной 150 мм, конической соединительной муфтой В24/29.

3.4 Переходник (аллонж) с конической соединительной муфтой В24/29.

3.5 Газовый абсорбер, включающий испытательную трубку Quickfit с муфтой В24/29, соединенной через конический керн В24/29 с головкой склянки Дрекселя; конус трубки вытянут в тонкий кончик диаметром 1-2 мм, который находится на расстоянии 5 мм от дна склянки.

3.6 Водяная баня, способная поддерживать температуру (60±2) °С.

3.7 Мерная стеклянная посуда - мерные колбы вместимостью 1 дм , 100 см  и 50 см ; колбы для определения йодных чисел вместимостью 100 см ; бюретка вместимостью 50 см ; пипетки вместимостью от 1 до 50 см .

3.8 Газораспределительная трубка с шариком из спекшегося стекла или наконечником пористостью от 0 до 2.

3.9 Аналитические весы с точностью взвешивания до 0,01 г.

3.10 Расходомер, обеспечивающий измерение скорости потока от 200 до 500 см /мин.

3.11 Одноразовые шприцы из полипропилена вместимостью 5 см , вставляемые в боковую муфту В19/26 круглодонной колбы. Кончик можно расширить для более легкого переноса жидкого топлива. Допускается использовать стеклянные шприцы.

3.12 Спектрофотометр, на котором можно проводить измерение поглощения в области 670 нм, снабженный кюветами длиной оптического пути 10 мм или кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Если нет других указаний, то все реактивы должны быть чистыми реактивами для анализа (ч.д.а.).

4.1 Вода дистиллированная или деионизированная.

4.2 Азот, не содержащий кислород.

4.3 Вода, свободная от кислорода: барботируют азот через воду в течение не менее 30 мин со скоростью потока 500 см /мин, используя газораспределительную трубку.

4.4 Серная кислота, разбавленная в соотношении 1:1: осторожно, непрерывно помешивая, приливают 500 см  серной кислоты (удельный вес - 1,84) к 500 см  воды, охлаждают, затем используют для получения раствора амина для испытания (4.7).

4.5 Дигидрохлорид N,N,-диметил-1,4-фенилендиамина.

4.6 Раствор амино-сернокислый исходный: к 30 см  воды осторожно, при постоянном перемешивании, добавляют 50 см  серной кислоты (удельный вес - 1,84). Охлаждают полученный раствор. При постоянном перемешивании в кислом растворе растворяют 12 г дигидрохлорида N,N-диметил-1,4-фенилендиамина. Эту операцию следует выполнять в вытяжном шкафу. Исходный раствор хранят в холодильнике.

4.7 Раствор амина для испытания: 25 см  исходного амино-сернокислого раствора разбавляют серной кислотой (1:1) до объема 1 дм . Полученный раствор хранят в холодильнике.

4.8 Раствор хлористого железа (III): растворяют 50 г гексагидрата хлористого железа (III) в 50 см  воды и доводят объем полученного раствора водой приблизительно до 100 см .

4.9 Раствор кислого ортофосфата диаммония: 40 г кислого ортофосфата диаммония растворяют в 50 см  воды и доводят объем полученного раствора водой приблизительно до 100 см .

4.10 Раствор едкого натра: 7,5 г едкого натра растворяют в 100 см  воды и доводят объем полученного раствора водой до 250 см .

4.11 Арабиногалактан чистый для анализа (ч.д.а.).

4.12 Раствор арабиногалактана: растворяют 10 г арабиногалактана приблизительно в 100 см  воды. Возможно потребуется легкий нагрев. Готовят свежий раствор, как требуется для получения поглотительного раствора (4.14).

4.13 Сульфат кадмия, 3CdSO ·8Н О (приложение А).

4.14 Раствор поглотительный (см. приложение А): растворяют 4,3 г сульфата кадмия приблизительно в 200 см  воды, добавляют 10 см  раствора едкого натра. Тщательно перемешивают, добавляют около 100 см  раствора арабиногалактана и доводят полученный объем раствора водой до объема 1 дм . Перед взятием каждой аликвотной порции полученную суспензию энергично встряхивают. Данный поглотительный раствор является стабильным в течение ограниченного периода, поэтому его готовят через каждые пять дней.

Предупреждение - Соли кадмия токсичны, при работе с ними и при их утилизации необходимо соблюдать осторожность.

4.15 Раствор этилендиаминтетрауксусной кислоты (EDTA): 0,1 г дигидрата динатриевой соли EDTA растворяют примерно в 70 см  воды, свободной от кислорода, и доводят полученный объем раствора водой, свободной от кислорода, до объема 100 см .

4.16 Сульфид натрия, девятиводный кристаллогидрат (Na S·9Н О), содержащий 30%-40% Na S.