ГОСТ Р 52660-2006

	

		

			

			
Москва Стандартинформ 2007
		
	

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ   «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004   «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИНП») на основе собственного аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2006 г. № 427-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ЕН ИСО 20884:2004 «Нефтепродукты. Определение содержания серы в автомобильных топливах. Рентгенофлуоресцентная спектрометрия с дисперсией подлине волны» (EN ISO 20884:2004 «Petroleum products - Determination ofsulfur content of automotive fuels - Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry») путем изменения его структуры.

 (Измененная редакция, Изменение № 1). 

Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном приложении Б  .

При этом дополнительные положения, учитывающие потребности национальной экономики Российской Федерации, приведены в разделах 2   и 6   и выделены курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004  (подраздел 3.5)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

  Настоящий стандарт распространяется на жидкие гомогенные автомобильные топлива, содержание кислорода в которых не более 3,7% масс, включая дизельные топлива с содержанием метиловых эфиров жирных кислот (FAME) не более 10% об. и автомобильные бензины с содержанием этанола не более 10% об., и устанавливает метод определения содержания серы в диапазоне от 5 до 500 мг/кг рентгенофлуоресцентной спектрометрией с дисперсией подлине волны (WDXRF).

  Примечание 1 - Содержание серы более 500 мг/кг можно определить после разбавления образца, однако для разбавленных образцов прецизионность не установлена.

  Продукты с более высоким содержанием кислорода, например такие, как FAME, используемые как биодизельное топливо, проявляют значительные матричные эффекты. Настоящий стандарт может быть применен для анализа FAME при соблюдении условий, изложенных в 4.3 и 7.1.

  Настоящий метод применим к другим продуктам, однако прецизионность для них не установлена.

  Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, процедур и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих мер по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет возможности применения законодательных ограничений перед его применением.

  Примечание 2 - В настоящем стандарте для массовой доли используется обозначение «% масс», а для объемной доли соответственно - «% об.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.580-2001    Государственная система обеспечения единства измерений. Определение и применение показателей точности методов испытаний нефтепродуктов (ИСО 4259:1992 «Нефтепродукты. Определение и применение показателей прецизионности методов испытания», МОД) 

ГОСТ 2517-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб 

Испытуемый образец, помещенный в кювету, облучают потоком первичного излучения рентгеновской трубки. Измеряют скорость счета импульсов от S K-L2,3 рентгенофлуоресцентного излучения и, при необходимости, скорость счета импульсов фонового излучения. Содержание серы определяют по калибровочной кривой, построенной для измеряемого диапазона серы.

Примечание - В настоящем стандарте используют обозначение рентгеновской спектральной линии по IUPAC - S K-L2,3 , соответствующее обозначение для рентгеновской спектральной линии по Сигбану (S K-L2,3) не используется .

4.1 Дибутилсульфид с содержанием серы 21,92 % (масс.) или дибутилдисульфид с содержанием серы 35,95 % (масс), используемые в качестве калибровочного вещества для определения серы.

Примечание - Вещества, указанные в 4.1, - летучие, поэтому при обращении с ними необходимо соблюдать определенные меры предосторожности (приложение А  , А.5  ).

4.2 Масло белое (на основе парафина) высокой степени чистоты с содержанием серы менее 1 мг/кг.

Используют в качестве холостого раствора, который перед применением проверяют спектрометром (5.1) на содержание в нем серы. Характерный для серы сигнал не должен обнаруживаться.

4.3 Метилолеат с содержанием серы менее 1 мг/кг.

Используют в качестве холостого раствора при анализе FAME, который перед применением проверяют спектрометром (5.1) на содержание в нем серы. Характерный для серы сигнал не должен обнаруживаться.

В качестве холостых растворов можно использовать другие кислородсодержащие соединения, свободные от серы, например октанол.

5.1 Спектрометр рентгенофлуоресцентный с дисперсией по длине волны, способный измерять скорости счета S K-L2,3 , рентгенофлуоресцентного излучения и фонового излучения. При использовании приборов, в которых для возбуждения применяют монохроматическое излучение, не обязательно измерять фоновое излучение в связи с его очень низким уровнем. В таблице 1 представлен минимальный объем требований к прибору.

(Измененная редакция, Изменение № 1).

Таблица 1 - Характеристика спектрометра

	
		
		
		
	
	

		

			

			
Компонент спектрометра
			
			

			
Спектрометр
			
		
		

			

			
с полихроматическим возбуждением
			
			

			
с монохроматическим возбуждением
			
		
		

			

			
Анод

			
Напряжениеa) , кВ, не менее

			
Токa ), мА, не менее

			
Коллиматор или оптический датчик

			
Анализирующий кристалл

			
 

			
Оптический путьb )

			
Окошко кюветы для образцаc )

			
Детектор Длины волн
			
			

			
Родий, скандий или хром

			
30

			
50

			
Крупнодисперсный коллиматор

			
 

			
Германий, пентаэритрит или графит

			
Вакуум или гелий

			
Полиэфирная пленка толщиной не более 4 мкм

			
Пропорциональный счетчик с амплитудным анализатором

			
S K-L2.3 при 0,5373 нм

			
Фоновое излучение при 0,545 нм
			
			

			
Родий, скандий, хром или титан

			
30

			
0,1

			
Монохроматор

			
 

			
Германий, пентаэритрит или графит

			
Вакуум или гелий

			
Полиэфирная пленка толщиной не более 4 мкм

			
Пропорциональный счетчик с одноканальным анализатором

			
S K-L2.3 при 0,5373 нм
			
		
		

			

			
a ) Могут быть использованы системы меньшей мощности при условии соответствия требованиям прецизионности, приведенным в разделе 12.

			
b ) В приборах, использующих вакуум, образец не подвергается непосредственно воздействию вакуума оптического пути, он отделен вторичным окошком.

			
с ) Предпочтительно использовать полиэфирную пленку, т. к. образцы с очень высоким содержанием ароматических веществ могут растворить поликарбонатную пленку. В некоторых видах пленки возможно присутствие следовых количеств кремния, кальция и серы. Эти эффекты должны быть исключены при испытаниях образцов и стандартов с использованием пленки из одной партии. Следует испытывать образцы, стандарты и холостые пробы с использованием пленки из одной партии, чтобы избежать смещения результатов. Можно использовать другие материалы окошка с поглощающей способностью, чистотой и стабильностью не ниже чем для полиэфирной пленки.
			
		
	

5.2 Весы аналитические с точностью взвешивания не менее 0,1 мг.

Если отсутствуют другие указания, пробы отбирают в соответствии с процедурами, представленными в [1  ] или [2  ].

Отбор проб можно проводить в соответствии с   ГОСТ 2517  . 

В качестве холостого раствора используют белое масло (4.2  ).

При анализе FAME, чтобы свести к минимуму возможные матричные эффекты (приложение А  , А.5  ), в качестве холостого используют раствор по 4.3  .