ГОСТ 12072.3-79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАДМИЙ
Методы определения цинка
Cadmium. Methods of zinc determination
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.08.79 № 3230
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 915-78
4. ВЗАМЕН ГОСТ 12072.3-71
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1981 г., августе 1984 г., июле 1990 г. (ИУС 5-81, 12-84, 11-90)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы определения цинка (при массовой доле цинка от 0,0005% до 0,3%).
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 915-78.
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 12072.0.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на экстрагировании цинка эфиром в виде роданистого комплекса и полярографировании цинка на аммонийно-аммиачном фоне при потенциале полуволны минус 1,45 В, на фоне раствора ортофосфорной кислоты при потенциале полуволны минус 1,3 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор 0,03 моль/дм3 .
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:9 и раствор 0,5 моль/дм3 .
Водорода перекись (пероксид) по ГОСТ 10929.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 600 г/дм3 .
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Натрий сернистокислый по ТУ 6-09-5313.
Аммиачный фоновый электролит: в склянку вместимостью 1 дм3 помещают 50 г хлористого аммония, 20 г сернистокислого натрия, приливают 500 см3 воды, перемешивают, приливают 50 см3 аммиака, 10 см3 раствора желатина, доливают до объема 1 дм3 водой и перемешивают.
Срок годности фонового электролита - 7 дней.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 5 г/дм3 , свежеприготовленный.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, насыщенный раствор.
Промывной раствор: к 100 см3 раствора серной кислоты 0,5 моль/дм3 прибавляют 25 см3 раствора роданистого аммония и перемешивают.
Эфир этиловый (медицинский) или эфир изопропиловый по ТУ 6-09-3704.