ГОСТ 12348-78 (СТ СЭВ 486-88, ИСО 629-82)* ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ Методы определения марганца Alloyed and high-alloyed steels. Methods of manganese determination

Группа В39

ОКСТУ 0809

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23 ноября 1978 г. № 3081

Проверен в 1984 г. постановлением Госстандарта от 15.08.84 № 2877 срок действия продлен до 01.01.95*

  _______________

* Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС № 4, 1994 г.).

ВЗАМЕН ГОСТ 12348-66, кроме общих указаний

ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1986 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1980 г., августе 1984 г. (ИУС 11-80; 11-84)

ВНЕСЕНО Изменение № 3, утвержденное постановлением Госстандарта СССР от 09.10.89 № 3042, введенное в действие с 01.01.90 и опубликованное в ИУС № 1, 1990 г.

Изменение внесено юридическим бюро «Кодекс» по тексту ИУС № 1, 1990 г.

Настоящий стандарт устанавливает методы определения марганца:

фотометрический при массовой доле марганца от 0,005 до 10,0%;

титриметрический (арсенитно-нитритный) при массовой доле марганца от 0,30 до 10,0%;

потенциометрический при массовой доле марганца от 4,0 до 40,0%;

атомно-абсорбционный при массовой доле марганца от 0,01 до 5,0%.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 486-88, ИСО 629-82.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20560-81.

  ________________

* Наименование раздела.

2.1. Сущность метода

(Измененная редакция, Изменение № 3).

Метод основан на окислении ионов марганца (II) при концентрации его в растворе в пределах 0,001-0,012 мг/мл в сернокислой среде (1,0-3,5 н.) йоднокислым калием до марганцовой кислоты и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 535-545 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

(Измененная редакция, Изменение № 2, 3).

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1, 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:4.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Смесь серной и ортофосфорной кислот: к 750 см3  воды осторожно при непрерывном перемешивании приливают 150 см3  серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см3  ортофосфорной кислоты, перемешивают и охлаждают.

Калий или натрий йоднокислый, 5%-ный раствор: 50 г йоднокислого калия растворяют в 800 см3  азотной кислоты 1:1, раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм3  и перемешивают.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30%-ный раствор.

Железо карбонильное особо чистое.

Марганец сернокислый, стандартные растворы А и Б.

Раствор А. 0,5754 г марганцовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного на воздухе, помещают в стакан вместимостью 300 см3 , прибавляют 20 см3  серной кислоты 1:4 и осторожно, по каплям, при перемешивании, приливают перекись водорода или соляную кислоту до обесцвечивания раствора. Раствор выпаривают до начала кристаллизации. Остаток растворяют в 20-30 см3  воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3  стандартного раствора А содержит 0,0002 г марганца.

Раствор Б. 100 см3  стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3 , разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3  стандартного раствора Б содержит 0,0001 г марганца.

Раствор В: 50 см3  раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3  стандартного раствора В содержит 0,02 мг марганца.

Раствор В готовят перед применением.  

Вода, не содержащая восстановителей. В колбу вместимостью 1,5-2 дм3  наливают 1 дм воды, приливают по каплям серную кислоту до pH 3 по универсальной индикаторной бумаге, нагревают до кипения, прибавляют несколько кристаллов йоднокислого калия, кипятят 5-7 мин и охлаждают. Вода, не содержащая восстановителей, применяется для разбавления окисленных растворов, подготовленных для фотометрирования.

2.3. Проведение анализа

(Измененная редакция, Изменение № 2, 3).

Навеску стали в зависимости от массовой доли марганца (табл. 1) помещают в стакан вместимостью 250-300 см , приливают 30 см3  смеси серной и ортофосфорной кислот, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 5-10 мин. Затем осторожно приливают 10 см3  азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески.

 
   
 
Массовая доля марганца, %
  
 
  
 
 
Масса навески стали, г
  
 
 
Аликвотная часть, см3 
  
 
 
 
 
От 0,005 до 0,05
  
 
  
 
 
2
  
 
 
40
  
 
 
 
От 0,05 до 0,5
  
 
  
 
 
1
  
 
 
50
  
 
 
 
Св. 0,5» 2
  
 
  
 
 
0,5
  
 
 
25
  
 
 
 
« 2» 5
  
 
  
 
 
0,25
  
 
 
20
  
 
 
 
« 5» 10
  
 
  
 
 
0,1
  
 
 
20
  
 
 
 

Если карбиды не разложились, то, сняв и обмыв стекло, раствор выпаривают до паров серной кислоты, осторожно, по стенке стакана, прибавляют несколько капель азотной кислоты и снова выпаривают до паров серной кислоты.

Нерастворимые в этих условиях стали можно растворять в соляной кислоте или в смеси соляной и азотной кислот. Затем к раствору приливают 30 см3  смеси серной и ортофосфорной кислот, выпаривают его до паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают раствор до паров серной кислоты.