• Мое избранное
  • Сохранить в Word
  • Сохранить в Word
    (альбомная ориентация)
  • Сохранить в Word
    (с оглавлением)
  • Сохранить в PDF
  • Отправить по почте
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ Методы определения титана
Документ показан в демонстрационном режиме! Стоимость: 4000 тг/год

Отправить по почте

Toggle Dropdown
  • Комментировать
  • Поставить закладку
  • Оставить заметку
  • Информация new
  • Редакции абзаца
  • 16

ГОСТ 12356-81 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ Методы определения титана Steels alloyed and highalloyed. Methods of the determination of titanium

С изменениями и дополнениями № 1 (ИУС 4-86), 2 (ИУС 3-91)
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.П.Лякишев, С.М.Новокщенова, В.Т.Абабков, М.С.Дымова, В.Д.Хромов, Т.Ф.Рыбина, И.Ф.Меделян, Е.И.Васильева, О.И.Путимцева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 07.04.81 № 1867
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 965-78
4. ВЗАМЕН ГОСТ 12356-66 в части разд.2-6
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2

ГОСТ 5817-77

3.2

ГОСТ 7172-76

2.2, 3.2

ГОСТ 10929-76

2.2

ГОСТ 11125-84

2.2, 3.2

ГОСТ 13610-79

3.2

ГОСТ 14261-77

2.2, 3.2

ГОСТ 14262-78

2.2

ГОСТ 19807-91

2.2, 3.2

ГОСТ 20015-88

2.2

ГОСТ 28473-90

1.1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. ИЗДАНИЕ (июль 2005 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 4-86, 3-91)
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения титана (при массовой доле титана от 0,005 до 0,3%), фотометрический метод (при массовой доле титана от 0,01 до 3,5%) в легированных и высоколегированных сталях.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 965-78.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
(Измененная редакция, Изменение № 2).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
(Измененная редакция, Изменение № 2).
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА В СТАЛЯХ, СОДЕРЖАЩИХ НЕ БОЛЕЕ 1% НИОБИЯ И НЕ БОЛЕЕ 1% ВОЛЬФРАМА
2.1. Сущность метода
(Измененная редакция, Изменение № 2).
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном, экстракции его хлороформом и измерении светопоглощения полученного экстракта при длине волны 395 нм или при 410-430 нм (в присутствии ниобия).
Масса титана в 50 см3  экстракта составляет 10-150 мкг. Железо (III) и ванадий (V) восстанавливают аскорбиновой кислотой.
2.2. Аппаратура и реактивы
(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:6, 1:9, 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:2, 1:4, 1:5.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.
Кислота аскорбиновая, раствор 100 г/дм3  свежеприготовленный.
Индикатор универсальный, бумага.
Перекись водорода по ГОСТ 10929.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Диантипирилметан, раствор 4 г/дм3 , свежеприготовленный в соляной кислоте 1:6.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Олово металлическое в гранулах.
Олово хлористое по ТУ 6-09-5393-88, раствор: 200 г хлористого олова растворяют в 145 см3  горячей соляной кислоты. Раствор охлаждают, доливают водой до объема 1 дм3  и добавляют несколько гранул олова, свежеприготовленный раствор.
Титан металлический по ГОСТ 19807.
Титана двуокись.
Титан сернокислый, стандартные растворы А и Б.
Раствор А: 0,1668 г свежепрокаленной при 1000 °С двуокиси титана помещают в платиновую или кварцевую чашку и сплавляют с 3-5 г пиросернокислого калия при 800-850 °С. После охлаждения плав растворяют в 400 см3  серной кислоты (1:5) в стакане вместимостью 600 см3  и оставляют на 12 ч при комнатной температуре. Раствор фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , фильтр промывают 3-4 раза серной кислотой (1:5). Раствор доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают.
Устанавливают массовую концентрацию раствора А: 100 см3  стандартного раствора сернокислого титана помещают в стакан вместимостью 250-300 см3 , приливают при перемешивании раствор аммиака до рН 8-9 по универсальному индикатору и затем избыток 3-5 см3 . Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения и осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента». Фильтр с осадком промывают 3-4 раза теплой водой, содержащей 10 см3  раствора аммиака в 1 дм3  воды, помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 1000-1100°С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.  
Массовую концентрацию раствора сернокислого титана (T), выраженную в г/см3  титана, вычисляют по формуле
  
где m1  - масса тигля с осадком двуокиси титана, г;
m2  - масса тигля без осадка двуокиси титана, г;
m3  - масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;
m4  - масса тигля без осадка в контрольном опыте, г;
0,5996 - коэффициент пересчета двуокиси титана на титан;
V - объем раствора сернокислого титана, взятый для установки массовой концентрации, см3 .
Приготовление стандартного раствора А допускается из металлического титана. Для этого 0,1 г металлического титана помещают в стакан вместимостью 250-300 см3 , приливают 50 см3  серной кислоты (1:2) и растворяют при нагревании. Затем к раствору добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания его и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно смывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают. 1 см3  раствора А содержит 0,0001 г титана.
Раствор Б (готовят непосредственно перед применением): 100 см3  раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.