ГОСТ 12697.6-77 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ АЛЮМИНИЙ Метод определения кремния Aluminium. Method for determination of silicon

Группа В59

МКС 77.120.10

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 № 2315 дата введения установлена 01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 12702-67 в части разд.2

ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1980 г., ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 3-81, 2-86, 8-88).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния в алюминии (при массовой доле кремния от 0,0005 до 1,0%).

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения кремния с молибденовокислым аммонием с последующим восстановлением комплекса аскорбиновой кислотой.

Окрашенный раствор фотометрируют на спектрофотометре при    нм или на фотоэлектроколориметре при    нм.

(Измененная редакция, Изменение№ 1, 3).

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.

(Измененная редакция, Изменение № 2, 3).

Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

  __________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 с погрешностью взвешивания 0,01 г.

Лабораторный автотрансформатор (ЛАТР).

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 1000 °С.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069-2001.

Раствор алюминия с массовой долей 2%; готовят следующим образом: алюминий в виде стержня очищают кипячением в соляной кислоте, разбавленной 1:2, и затем растворяют электрохимически в 2,5 моль/дм3  азотной кислоте, как указано в п.3.1. Количество 2,5 моль/дм3  раствора азотной кислоты берут из расчета 45 см3  на 1 г алюминия. Растворяют около 10 г алюминия.

Полученный раствор кипятят, окисляют марганцовокислым калием, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3 , разбавляют до метки водой и перемешивают.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, растворы с массовой долей 5% и массовой долей 10,6%. Раствор с массовой долей 10,6% готовят следующим образом: 53 г молибденовокислого аммония помещают в полиэтиленовый стакан, добавляют 250 см3  воды и 30 см3  8 моль/дм3  раствора гидроксида натрия, перемешивают и, если нужно, слегка подогревают (40-50 °С), до полного растворения, охлаждают и разбавляют водой до объема приблизительно 350 см3 . С помощью рН-метра проверяют рН раствора и, в случае необходимости, добавляют по каплям 8 моль/дм3  раствора гидроксида натрия до установления рН раствора 7±0,1. Раствор разбавляют до объема 400 см3 , затем фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 500 см3 , доливают до метки водой и перемешивают. Раствор сохраняют в полиэтиленовом сосуде.

Вода дважды перегнанная. Вторую дистилляцию производят в кварцевой посуде. Вода хранится в посуде из полиэтилена или кварца. Применяют при анализе алюминия высокой чистоты.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 0,02%.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84, растворы 5 и 2,5 моль/дм3 .

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы 8,85, 4,2 и 0,07 моль/дм3 .

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей 20% и 0,5 моль/дм3 . Растворы гидроксида натрия готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Раствор-фон; готовят следующим образом: в полиэтиленовой посуде растворяют в воде 25 г гидроксида натрия. Охлажденный раствор с помощью полиэтиленовой палочки выливают в стакан вместимостью 400 см3 , содержащий 84 см3  4 моль/дм3  раствора серной кислоты и 100 см3  воды. Полученный раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3 , разбавляют до метки водой и перемешивают.

Кремния диоксид по ГОСТ 9428-73.

Растворы кремния стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,2140 г тонкорастертого, предварительно прокаленного при температуре 1000 °С диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле с 5 г углекислого натрия до получения прозрачного плава.

Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой чашке.

Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 , разбавляют до метки водой и перемешивают.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 см3  раствора содержит 0,1 мг кремния (Si).

Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 25 см3  раствора А в мерную колбу вместимостью 250 см3 , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3  раствора Б содержит 0,01 мг кремния (Si).

Раствор В; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 25 см3  раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3 , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3  раствора В содержит 0,005 мг кремния (Si).

Щелочные растворы приготовляют и хранят в посуде, из которой кремний не выщелачивается (полиэтиленовая, серебряная и др. посуда).

Натрий сернистокислый пиро (метабисульфит).