Toggle Dropdown
ГОСТ 12697.7-77
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АЛЮМИНИЙ
Методы определения железа
Aluminium. Methods for determination of iron
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 № 2315 дата введния установлена 01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 12703-67 в части разд.2
ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в декабре 1980 г., ноябре 1985 г., мае 1987 г., мае 1988 г. (ИУС 3-81, 2-86, 8-87, 8-88).
Настоящий стандарт устанавливает методы определения железа в алюминии: фотометрический (при массовой доле железа от 0,0004 до 1,0%); атомно-абсорбционный (при массовой доле железа от 0,005 до 1,0%).
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.
А. Фотометрический метод определения железа
Сущность метода состоит в растворении пробы электрохимическим путем или в соляной кислоте, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного гидроксиламином, образовании оранжевого комплекса двухвалентного железа с 1,10-фенантролином и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 510 нм.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Лабораторный автотрансформатор (ЛАТР), типа ЛАТР-1М или селеновый выпрямитель, применяя электроды Фишера.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 1:4, 1:2.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, 4 моль/дм3 раствор.
Индикаторная бумага конго.
Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:4.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор с массовой долей 10%.
При анализе алюминия высокой чистоты гидроксиламин перекристаллизовывают, для этого к насыщенному при нагревании раствору гидроксиламина прибавляют двойное по объему количество этилового спирта. Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают и сушат на воздухе между беззольными фильтрами.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78 и 2 моль/дм3 раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Ортофенантролин, раствор с массовой долей 0,25% готовят растворением 0,25 г реактива при слабом нагревании в 100 см3 воды.
Железо металлическое, полученное карбонильным способом.
Стандартные растворы железа.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,2 г железа растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 , доливают до метки водой и перемешивают или 0,2860 г предварительно прокаленного при температуре 500-600 °С оксида железа растворяют при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 , доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,2 мг железа (Fe).
Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 25 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3 , доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг железа (Fe).
Раствор В; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 25 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см3 , доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,005 мг железа (Fe).
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Ацетатный буферный раствор готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды, добавляют 240 см3 уксусной кислоты и водой доливают до объема 1000 см3 .
Никель хлористый по ГОСТ 4038-79, раствор с массовой долей 0,2%.
Ртуть металлическая по ГОСТ 4658-73.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76.
3.1. При массовой доле кремния до 0,5% навеску алюминия массой 0,5-1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 , приливают 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 1 см3 раствора пероксида водорода и накрывают стакан часовым стеклом.
После окончания бурной реакции нагревают до растворения навески, затем обмывают стекло и стенки стакана водой. После охлаждения переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3 , доливают до метки водой и перемешивают.
Если раствор мутный, его фильтруют через сухой беззольный фильтр «синяя лента». Отбрасывают первые порции фильтрата, собирая раствор в сухую колбу.
Отбирают пипеткой 5-50 см3 раствора в зависимости от предполагаемой массовой доли железа в мерную колбу вместимостью 100 см3 .
Разбавляют раствор водой до 50 см3 , добавляют 3 см3 раствора гидроксиламина, и контролируют рН раствора с помощью индикаторной бумаги, если необходимо, то устанавливают рН раствора между 3,0-3,5, используя раствор аммиака, разбавленного 1:5, или раствор соляной кислоты, разбавленной 1:4, затем добавляют 10 см3 буферного раствора, 5 см3 раствора ортофенантролина, доливают до метки водой и перемешивают.
Через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 510 нм.
Раствором сравнения служит вода.
