• Мое избранное
  • Сохранить в Word
  • Сохранить в Word
    (альбомная ориентация)
  • Сохранить в Word
    (с оглавлением)
  • Сохранить в PDF
  • Отправить по почте
АЛЮМИНИЙ Методы определения цинка
Документ показан в демонстрационном режиме! Стоимость: 4000 тг/год

Отправить по почте

Toggle Dropdown
  • Комментировать
  • Поставить закладку
  • Оставить заметку
  • Информация new
  • Редакции абзаца

ГОСТ 12697.9-77 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ АЛЮМИНИЙ Методы определения цинка Aluminium. Methods for determination of zinc

С изменениями и дополнениями № 1 (ИУС 3-81), 2 (ИУС 2-86), 3 (ИУС 8-88)
Группа В59
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
 
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.09.77 № 2315 дата введния установлена 01.01.79
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 12705-67 в части разд.2, 3
ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1980 г., ноябре 1985 г., мае 1988 г. (ИУС 3-81, 2-86, 8-88).
Настоящий стандарт устанавливает методы определения цинка в алюминии:
(Измененная редакция, Изменение № 1, 3).
- фотометрический с нофапрозидом при массовой доле от 0,003 до 0,15%;
- фотометрический с дитизоном при массовой доле цинка от 0,0002 до 0,003%;
- полярографический при массовой доле от 0,001 до 0,1%;
- атомно-абсорбционный при массовой доле от 0,001 до 0,02%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 12697.1-77 и ГОСТ 25086-87.
(Измененная редакция, Изменение № 2, 3).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА С НОФАПРОЗИДОМ
 (при массовой доле цинка от 0,003 до 0,15%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения с нофапрозидом, который хорошо растворяется в водноацетоновой среде.
Окрашенный раствор фотометрируют при    нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
(Измененная редакция, Изменение № 3).
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26, или аналогичного типа.
рН-метр типа рН-340 или аналогичного типа.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-2001 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
  __________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Сита с сеткой NN 016 и 0315 по ГОСТ 6613-86.
Колонка хроматографическая стеклянная.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1; 2 моль/дм3  и 0,005 моль/дм3  растворы.
Вода дистиллированная, не содержащая тяжелых металлов. В случае необходимости ее очищают пропусканием через слой сильнокислотного катионита (КУ-1, КУ-2), как указано в ГОСТ 12697.8-77.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77; 0,2 моль/дм3  раствор. Хранят в полиэтиленовой посуде.
Бумага индикаторная конго.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78; 0,2 моль/дм3  раствор; рН этого раствора устанавливают равным 6,2 уксусной кислотой или гидроксидом натрия.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
Нофапрозид (N'-[1-(4-нитро-2-оксифенилазо)-2-нафтил]-пропионилгидразид), раствор с массовой долей 0,028% в ацетоне.
Цинк по ГОСТ 3640-94.
Смола анионообменная, сильноосновная, типа АВ-17, размер зерен 0,160-0,315 мм.
Смолу готовят следующим образом: истирают анионит, просеивают его через сито № 0315, отбрасывая фракцию с размером зерен более 0,315 мм. Затем остальную смолу просеивают через сито № 016, при этом фракцию с размером зерен менее 0,160 мм отбрасывают и собирают фракцию, оставшуюся на сите. Отобранную фракцию промывают декантацией 0,005 моль/дм3  раствором соляной кислоты. Промывают фракцию до тех пор, пока сливаемый раствор не будет прозрачным. Затем промытую смолу выдерживают в 0,005 моль/дм3  соляной кислоте примерно 12 ч.
Подготовленную таким образом смолу переносят в ионообменную колонку, на дно которой предварительно помещают небольшой слой стеклянной ваты. Высота слоя анионита при диаметре зерен 0,160-0,315 мм и диаметре колонки 10 мм должна составлять 100-120 мм.
Подготовленную колонку промывают 100 см3  0,005 моль/дм3  соляной кислоты при скорости пропускания 5-7 см3 /мин. После этого через колонку пропускают 50 см3  2 моль/дм3  соляной кислоты со скоростью 1-1,5 см3 /мин.
Смола в колонке должна все время находиться под слоем жидкости.
Растворы цинка стандартные.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5000 г цинка растворяют в 20 см3  соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 , доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3  раствора содержит 0,5 мг цинка (Zn).
Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: пипеткой отбирают 10 см3  раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см3 , доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3  раствора Б содержит 0,005 мг цинка (Zn).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску алюминия массой 0,25-2 г в зависимости от предполагаемой массовой доли цинка помещают в стакан вместимостью 150-250 см3 , приливают 30-60 см3  соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до растворения навески. После полного растворения алюминия стекло обмывают водой и упаривают раствор до начала выпадения солей.
(Измененная редакция, Изменение № 3)
К раствору добавляют 17 см3  соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют его до 50 см3  водой. Раствор в стакане перемешивают.
Полученный 2 моль/дм3  солянокислый раствор пропускают через ионообменную колонку со скоростью 1-1,5 см3 /мин. При этом хлоридный комплекс цинка сорбируется анионитом и цинк отделяется от мешающих примесей, которые проходят через колонку, не поглощаясь.
Затем химический стакан и колонку промывают тремя порциями по 25 см3  2 моль/дм3 соляной кислоты, пропуская ее со скоростью 1-1,5 см3 /мин.
Прошедшие через колонку растворы отбрасывают.
Цинк, поглощенный анионитом, вымывают 150 см3  0,005 моль/дм3  соляной кислоты, собирая элюат в стакан вместимостью 250 см3 . Скорость пропускания кислоты 1-1,5 см3 /мин.
Полученный элюат переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 , доливают раствор 0,005 моль/дм3  соляной кислоты до метки и перемешивают.
Для того, чтобы колонку можно было снова использовать после извлечения цинка, через нее пропускают 50 см3  2 моль/дм3  соляной кислоты со скоростью 1-1,5 см3 /мин. Раствор, прошедший через колонку, отбрасывают.
Отбирают пипеткой 10 см3  испытуемого раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3  и нейтрализуют его 0,2 моль/дм3  раствором гидроксида натрия, добавляя его по капле до сиреневой окраски бумаги конго. Затем приливают 10 см3  ацетата натрия с рН, равным 6,2, 20 см3  ацетона и пипеткой 1 см3  раствора нофапрозида. Раствор доливают до метки ацетоном и перемешивают.