ГОСТ 1293.1-83* ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ Методы определения сурьмы Lead-antimony alloys. Methods for the determination of antimony*

Группа В59

ОКСТУ 1709*

  ________________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изменение № 2.

** Измененная редакция, Изменение № 1.

Срок действия с 01.07.83

до 01.07.88*

  _______________________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95

Межгосударственного Совета по стандартизации,

метрологии и сертификации (ИУС № 11, 1995 год).

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. № 706

ВЗАМЕН ГОСТ 1293.1-74

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС № 11, 1985 г.

Поправка внесена изготовителем базы данных.

ВНЕСЕНЫ: Изменение № 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 № 4205 с 01.07.88, Изменение № 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 № 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002

Изменения № 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС № 2, 1988 год, ИУС № 7, 2001 год

Настоящий стандарт устанавливает два метода определения сурьмы в свинцово-сурьмянистых сплавах: титриметрический метод при массовой доле сурьмы oт 0,05 до 20% и атомно-абсорбционный метод при массовой доле сурьмы от 0,05 до 10%.

(Измененная редакция, Изменение № 2).

1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 1293.0-83.

(Измененная редакция, Изменение № 2).

1a.1. Сущность метода

Метод основан на растворении свинцово-сурьмянистого сплава в серной кислоте, удалении мышьяка кипячением с соляной кислотой и титровании сурьмы бромноватокислым калием потенциометрически или визуально в присутствии индикатора метилового оранжевого.

рН-метр-милливольтметр типов рН-341, рН-121 и других типов.

Мешалка электромагнитная типов ММ-3, ММ-01 и других типов.

Электрод измерительный платиновый.

Электрод вспомогательный - насыщенный каломельный, хлорсеребряный или меркурсульфатный любой марки. Измерительный и вспомогательный электроды подключают к рН-метру согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, растворы: с( KВrО3 )= 0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм3 .

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), раствор 0,1 г/100 см3 .

Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки Су 00.

3.1. Приготовление растворов бромноватокислого калия c( KВrО3 )=0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм3 .

(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).

2,7835; 1,3917 и 0,2783 г соли соответственно помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 , растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают.

3.2. Установка массовой концентрации растворов бромноватокислого калия

(Введен дополнительно, Изменение № 2).

Навеску сурьмы массой 0,1000; 0,0500 или 0,0100 г (для установки массовой концентрации растворов бромноватокислого калия c( KВrО3 )=0,1, 0,05 и 0,01 моль/дм3  соответственно) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 , прибавляют 20 см3  серной кислоты и нагревают до растворения. Охлаждают, разбавляют водой и переводят в колбу вместимостью 500 см3 , приливают 20 см3  соляной кислоты, разбавляют водой до 200 см3  и кипятят 10-15 мин. Охлаждают до 60 °С, прибавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия c( KВrО3 )=0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм3  до исчезновения красного окрашивания.

Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия (T) по сурьме в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

где C - масса навески сурьмы, г;

V - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см3 .