Группа В59
Отправить по почте
ГОСТ 1293.1-83* ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ Методы определения сурьмы Lead-antimony alloys. Methods for the determination of antimony*
С изменениями и дополнениями № 1 (ИУС 2-88), 2 (ИУС 7-01) С 22 февраля 2018 года взамен введен ГОСТ 1293.1-2017 с установлением переходного периода для ГОСТ 1293.1-83 до 12.08.2018 г.
Группа В59
ОКСТУ 1709*
________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изменение № 2.
** Измененная редакция, Изменение № 1.
Срок действия с 01.07.83
до 01.07.88*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС № 11, 1995 год).
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. № 706
ВЗАМЕН ГОСТ 1293.1-74
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС № 11, 1985 г.
Поправка внесена изготовителем базы данных.
ВНЕСЕНЫ: Изменение № 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 № 4205 с 01.07.88, Изменение № 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 № 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002
Изменения № 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС № 2, 1988 год, ИУС № 7, 2001 год
Настоящий стандарт устанавливает два метода определения сурьмы в свинцово-сурьмянистых сплавах: титриметрический метод при массовой доле сурьмы oт 0,05 до 20% и атомно-абсорбционный метод при массовой доле сурьмы от 0,05 до 10%.
(Измененная редакция, Изменение № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа по ГОСТ 1293.0-83.
(Измененная редакция, Изменение № 2).
1а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
(Введен дополнительно, Изменение № 2).
1a.1. Сущность метода
Метод основан на растворении свинцово-сурьмянистого сплава в серной кислоте, удалении мышьяка кипячением с соляной кислотой и титровании сурьмы бромноватокислым калием потенциометрически или визуально в присутствии индикатора метилового оранжевого.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).
рН-метр-милливольтметр типов рН-341, рН-121 и других типов.
Мешалка электромагнитная типов ММ-3, ММ-01 и других типов.
Электрод измерительный платиновый.
Электрод вспомогательный - насыщенный каломельный, хлорсеребряный или меркурсульфатный любой марки. Измерительный и вспомогательный электроды подключают к рН-метру согласно инструкции, прилагаемой к прибору.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, растворы: с( KВrО3 )= 0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм3 .
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), раствор 0,1 г/100 см3 .
Сурьма по ГОСТ 1089-82 не ниже марки Су 00.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление растворов бромноватокислого калия c( KВrО3 )=0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм3 .
(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).
2,7835; 1,3917 и 0,2783 г соли соответственно помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 , растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают.
3.2. Установка массовой концентрации растворов бромноватокислого калия
(Введен дополнительно, Изменение № 2).
Навеску сурьмы массой 0,1000; 0,0500 или 0,0100 г (для установки массовой концентрации растворов бромноватокислого калия c( KВrО3 )=0,1, 0,05 и 0,01 моль/дм3 соответственно) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 , прибавляют 20 см3 серной кислоты и нагревают до растворения. Охлаждают, разбавляют водой и переводят в колбу вместимостью 500 см3 , приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до 200 см3 и кипятят 10-15 мин. Охлаждают до 60 °С, прибавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия c( KВrО3 )=0,1; 0,05 и 0,01 моль/дм3 до исчезновения красного окрашивания.
Массовую концентрацию раствора бромноватокислого калия (T) по сурьме в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
,
где C - масса навески сурьмы, г;
V - объем раствора бромноватокислого калия, израсходованный на титрование, см3 .
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА