Toggle Dropdown
ГОСТ 1293.12-83
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Методы определения серебра
Lead-antimony alloys. Methods for the determination of silver
* Измененная редакция, Изменение № 1.
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС № 11, 1995 год).
РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР
А.П.Сычев, М.Г.Саюн, Л.И.Максай, Р.Д.Коган
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Член Коллегии А.П.Снурников
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 февраля 1983 г. № 705
ВНЕСЕНЫ: Изменение № 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.11.87 № 4206 с 01.07.88, Изменение № 2, принятое Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 13 от 28.05.98). Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 11.04.2001 № 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002
Изменения № 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС № 2, 1988 год, ИУС № 7, 2001 год
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения массовой доли серебра от 0,001 до 0,1% в свинцово-сурьмянистых сплавах.
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 1293.0-83.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Метод основан на растворении сплава в смеси азотной и винной кислот, распылении растворов в воздушно-ацетиленовое пламя и измерении величины поглощения линии серебра 328,0 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любой марки.
Воздух, сжатый под давлением 2·105 -6·105 Па (2-6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457-75.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:3.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77.
2.3. Подготовка к анализу
2 3.1. Приготовление стандартных растворов серебра
Раствор А: 0,1000 г серебра растворяют в 10 см3 раствора азотной кислоты при слабом нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 , добавляют 5 см3 азотной кислоты и доводят до метки водой.
1 см3 раствора А содержит 1 мг серебра.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 , добавляют 5 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг серебра.
Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 , добавляют 5 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,01 мг серебра.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см3 вносят 1, 2, 5 и 10 см3 стандартного раствора В и 2,5 и 10 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 мкг/см3 серебра. Во все колбы добавляют по 5 см3 азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают. Все растворы хранят в темном месте.
Навеску берут в зависимости от массовой доли серебра в сплаве. При массовой доле серебра менее 0,002% масса навески должна составлять 2,0000 г. При массовой доле серебра равной или более 0,002% - 1,0000 г.
Навеску сплава помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 , добавляют 2 г винной кислоты, 20 см3 раствора азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при слабом нагревании.
После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 , доводят до метки водой и перемешивают.
Анализируемый и стандартные растворы распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину поглощения линии серебра 328,0 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Однощелевую горелку устанавливают вдоль оптической оси таким образом, чтобы поглощение измерялось над конусом реакционной зоны пламени.
Условия измерения подбирают в соответствии с применяемым прибором. Используют два способа измерения величины поглощения в зависимости от модели прибора.
На спектрофотометрах, имеющих режим работы «концентрация», работают в режиме «концентрация» и результат получают на табло, мкг/см3 , или в режиме «поглощение» методом «ограничивающих растворов», или по градуировочному графику.
На остальных спектрофотометрах работают в режиме «поглощение» с записью на самопишущем потенциометре или со снятием показаний по стрелочному или цифровому прибору.
