Оставить заметку
Комментировать
Скопировать ссылку
Toggle Dropdown
Группа В19
| Продукты: |
|
Отправить по почте
ГОСТ 13151.2-82 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ФЕРРОМОЛИБДЕН Методы определения вольфрама Ferromolybdenum. Methods for determination of tungsten
С изменениями и дополнениями № 1 (ИУС 3-84), 2 (ИУС 3-95)
Группа В19
ОКСТУ 0850
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 мая 1982 г. № 2119 срок введения установлен с 01.01.83
Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ВЗАМЕН ГОСТ 13151.2-77
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1983 г., июне 1987 г., декабре 1994 г. (ИУС 3-84, 9-87, 3-95)
Настоящий стандарт устанавливает методы определения вольфрама в ферромолибдене:
фотометрический роданидный (при массовой доле вольфрама от 0,1 до 1,6%);
экстракционно-фотометрический (при массовой доле вольфрама от 0,1 до 1,0%).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 26201-84.
2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2а.1. Сущность метода
(Введен дополнительно, Изменение№ 1).
Метод основан на образовании в солянокислой среде окрашенного в зеленовато-желтый цвет комплексного соединения пятивалентного вольфрама с роданистым аммонием в присутствии восстановителя треххлористого титана. Влияние молибдена устраняют отделением его сернистым натрием. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 350 до 450 нм.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
(Измененная редакция, Изменение№ 2).
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Натрия перекись.
Натрий сернистый (натрий сульфид) по ГОСТ 2053-77, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм3 .
Аммоний роданистый, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3 .
Титан треххлористый раствор с массовой концентрацией 150 г/дм3 .
Титана треххлористого солянокислый раствор; 10 см3 раствора треххлористого титана разбавляют до объема 100 см3 соляной кислотой (1:1), перемешивают.
Натрий молибденовокислый двуводный по ГОСТ 10931-74 и раствор: 12,60 г молибденовокислого натрия растворяют в 500 см3 раствора гидроокиси натрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , разбавляют водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация молибдена в растворе равна 0,005 г/см3 .
Стандартный раствор вольфрамовокислого натрия: 0,7178 г вольфрамовокислого натрия растворяют в 100 см3 раствора гидроокиси натрия. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , разбавляют водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация вольфрама в растворе равна 0,0004 г/см3 . Раствор хранят в сосуде из полиэтилена.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,5 г помещают в железный тигель, содержащий 4 г перекиси натрия. Перемешивают и прибавляют сверху еще 2 г перекиси натрия. Тигель с содержимым нагревают на горячей плите, затем помещают в муфельную печь, нагретую до температуры (750±20) °С. Плав в жидком состоянии перемешивают вращательным движением тигля и выдерживают при той же температуре в течение 3-4 мин. По окончании сплавления тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300-400 см3 , прибавляют 150 см3 холодной воды и выщелачивают при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом. Раствор кипятят до полного разрушения перекиси натрия, тигель вынимают и ополаскивают водой. Охлажденный раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 , разбавляют водой до метки и перемешивают. Осадку дают отстояться, раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. От полученного раствора отбирают аликвотную часть 100 см3 , помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 , прибавляют 2 г винной кислоты, 25 см3 серной кислоты (1:1), 60 см3 воды, нагревают до кипения и осаждают молибден в виде сульфида 50 см3 раствора сернистого натрия, прибавляя последний небольшими порциями при перемешивании. Раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 20 мин.
Осадок сульфида молибдена отфильтровывают на вату с добавлением небольшого количества фильтробумажной массы и собирают фильтрат в коническую колбу вместимостью 500 см3 .
Осадок на фильтре промывают 4-5 раз холодной водой и отбрасывают, фильтрат проверяют на полноту осаждения молибдена. Для этого к полученному фильтрату прибавляют 1 г винной кислоты, нагревают раствор до кипения, прибавляют 15 см3 раствора сернистого натрия и кипятят в течение 10-15 мин. Раствор с осадком охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 , разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют.
Аликвотную часть раствора 20 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 , прибавляют 2,5 см3 раствора роданистого аммония, перемешивают, прибавляют 25 см3 соляной кислоты (2:1) и вновь перемешивают, прибавляют по каплям солянокислый раствор треххлористого титана до появления желтовато-зеленой окраски и после этого добавляют еще 1-2 капли того же раствора. Раствор в мерной колбе разбавляют соляной кислотой (2:1) до метки и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 350 до 450 нм. В качестве раствора сравнения применяют воду.
Для учета влияния молибдена на определение вольфрама в контрольный опыт вводят молибден: в железный тигель помещают 0,75 г молибденовокислого натрия, 6 г перекиси натрия, перемешивают, сплавляют при температуре (750±20) °С и проводят анализ как указано выше. Массу вольфрама находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольно го опыта.
3.2. Для построения градуировочного графика при определении вольфрама от 0,1 до 0,5% в шесть конических колб вместимостью по 250 см3 помещают по 80 см3 воды, 25 см3 раствора молибденовокислого натрия. В пять колб последовательно приливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора вольфрама, что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 г вольфрама.
Во все шесть колб прибавляют по 2 г винной кислоты, 25 см3 серной кислоты (1:1), 60 см3 воды, нагревают до кипения и осаждают молибден 50 см3 раствора сернистого натрия, прибавляя его небольшими порциями при перемешивании. Раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 20 мин.
Далее анализ проводят, как указано в п.3.1.
Раствор шестой колбы, содержащий все применяемые при построении градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим количествам вольфрама строят градуировочный график.
3.3. Для построения градуировочного графика при определении вольфрама свыше 0,5 до 1,6% в одиннадцать колб вместимостью по 250 см3 помещают по 80 см3 воды, 25 см3 раствора молибденовокислого натрия. В десять колб последовательно приливают 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 см3 стандартного раствора вольфрама, что соответствует 0,0008; 0,0010; 0,0012; 0,0014; 0,0016; 0,0018; 0,0020; 0,0024; 0,0028; 0,0032 г вольфрама. Во все одиннадцать колб прибавляют по 2 г винной кислоты, 25 см3 серной кислоты (1:1), 60 см3 воды, нагревают до кипения и осаждают молибден 50 см3 раствора сернистого натрия, прибавляя его небольшими порциями при перемешивании. Раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 20 мин.
Далее анализ проводят, как указано в п.3.1.
Раствор одиннадцатой колбы, содержащий все применяемые при построении градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта.
Градуировочный график строят по найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им количествам вольфрама.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
