• Мое избранное
  • Сохранить в Word
  • Сохранить в Word
    (альбомная ориентация)
  • Сохранить в Word
    (с оглавлением)
  • Сохранить в PDF
  • Отправить по почте
Припои оловянно-свинцовые. Методы определения меди
Документ показан в демонстрационном режиме! Стоимость: 800 тг/год

Отправить по почте

Toggle Dropdown
  • Комментировать
  • Поставить закладку
  • Оставить заметку
  • Информация new
  • Редакции абзаца

ГОСТ 14021.8-78 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ФЕРРОБОР Методы определения алюминия Ferroboron. Methods for the determination of alluminium

С изменениями и дополнениями № 1 (ИУС 11-81), 2 (ИУС 8-89)
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
И.К.Майборода, В.В.Мирошниченко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.08.78 № 2330
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2206-80
4. ВЗАМЕН ГОСТ 14021.8-68
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.2, 3.2

ГОСТ 2053-77

3.2

ГОСТ 3117-78

2.2, 3.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 4233-77

3.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 4463-76

2.2

ГОСТ 5712-78

2.2

ГОСТ 9656-75

2.2

ГОСТ 10484-78

2.2

ГОСТ 18300-87

2.2, 3.2

ГОСТ 22180-76

2.2

ГОСТ 25207-85

1.1

ГОСТ 28473-90

1.1

ТУ 6-09-01-755-88

2.2

ТУ 6-09-5404-88

3.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1981 г., мае 1989 г. (ИУС 11-81, 8-89)
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический криолитовый (при массовой доле алюминия от 0,3 до 15%) и титриметрический трилонометрический (при массовой доле алюминия от 0,5 до 15%) методы определения алюминия в ферроборе, применяющемся для легирования сталей и сплавов.
(Измененная редакция, Изменение № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
(Измененная редакция, Изменение № 2).
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.
(Введен дополнительно, Изменение № 2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ КРИОЛИТОВЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
2.1. Сущность метода
(Измененная редакция, Изменение № 1).
Метод основан на отделении алюминия от мешающих элементов фторидом натрия из слабокислого раствора, растворении осадка криолита алюминия в смеси борной и соляной кислот и осаждении алюминия ортооксихинолином. Алюминий образует с ортооксихинолином труднорастворимое внутрикомплексное соединение состава Al (C6 H6 ON)3 , которое при прокаливании превращается в окись алюминия.
2.2. Реактивы и растворы
(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:100 и 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ТУ 6-09-01-755-88, раствор с массовой долей 40%.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 80%.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, растворы с массовой долей 3,5 и 0,5%.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, растворы с массовой долей 20 и 25%.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
Натрий пиросернокислый.
Раствор комплексообразователя готовят следующим образом: к 1000 см3  лимоннокислого двузамещенного раствора аммония прибавляют 1000 см3  насыщенного при комнатной температуре раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.
Смесь борной и соляной кислот готовят следующим образом: к 300 см3  насыщенного при комнатной температуре раствора борной кислоты прибавляют 50 см3  соляной кислоты, 1200 см3  воды и перемешивают.
8-оксихинолин, раствор с массовой долей 5%, готовят следующим образом: 50 г ортооксихинолина растворяют в 50 см3  раствора уксусной кислоты, раствор вливают в 950 см3  воды, нагретой до 60 °С, перемешивают, охлаждают и фильтруют.
Промывная жидкость, готовят следующим образом: к 1000 см3  теплой воды добавляют 10 см3  раствора уксуснокислого аммония с массовой долей 25% и две капли раствора аммиака.
Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57%. Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%.
Индикатор универсальный, бумага.
2.3. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).
Величину навески ферробора определяют в зависимости от массовой доли алюминия по табл.1.
Таблица 1
 

Массовая доля алюминия, %

Масса навески, г

До 1,0

1,0

Св. 1,0 до 3,0

0,5

«3,0» 15,0

0,25

Навеску ферробора помещают в платиновую чашку, смачивают водой, добавляют 20 см3  раствора азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают от 3 до 5 мин, затем после растворения основной массы навески добавляют от 10 до 15 см3  раствора фтористоводородной кислоты, 10 см3  горячего раствора хлорной кислоты, нагревают до появления густых паров хлорной кислоты. Стенки чашки обмывают водой и выпаривают досуха. В охлажденную чашку приливают 10 см3  соляной кислоты, нагревают до растворения солей, затем приливают от 50 до 60 см3  горячей воды. Содержимое чашки переводят в стакан вместимостью от 300 до 400 см3  и нагревают раствор до кипения. Осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают его 6-8 раз горячим раствором серной кислоты 1:100. Фильтрат сохраняют.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре от 700 до 800 °С. Прибавляют 2 г пиросернокислого натрия и сплавляют от 3 до 5 мин при температуре от 700 до 750 °С. Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 50 см3  горячей воды и, не фильтруя, растворы объединяют.
Охлажденный раствор объемом около 150 см3  нейтрализуют аммиаком по универсальной индикаторной бумаге до рН от 4 до 5 и добавляют 14 капель серной кислоты, разбавленной 1:1.
Раствор охлаждают, приливают 80 см3  раствора комплексообразователя, перемешивают около 2 мин, приливают 80 см3  раствора фторида натрия с массовой долей 3,5%, энергично перемешивают 2-3 мин, после чего выпавшему осадку криолита дают отстояться 20-30 мин.
Осадок криолита отфильтровывают на один плотный фильтр с добавлением небольшого количества фильтробумажной массы. Осадок промывают от 10 до 15 раз раствором фтористого натрия с массовой долей 0,5% и растворяют на фильтре от 70 до 80 см3  кипящей смеси соляной и борной кислот. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5-6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.
Через 20 мин осадок криолита-алюминия (при малом содержании алюминия осадок почти незаметен вследствие близких коэффициентов преломления у раствора и кристаллов осадка) отфильтровывают на два фильтра «синяя лента». Осадок промывают 10-15 раз раствором фтористого натрия с массовой долей 0,5% и растворяют на фильтре 70-80 см3  кипящей смеси борной и соляной кислот. Раствор собирают в стакан, в котором происходило осаждение. Фильтр промывают 5-6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.