Toggle Dropdown
ГОСТ 15027.11-77
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения фосфора
Non-tin bronze. Methods for the determination of phosphorus
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 № 1614
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.11-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1531-79 и СТ СЭВ 5008-85 в части фотометрического и экстракционно-фотометрического методов определения фосфора
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта, подпункта |
| ГОСТ 493-79 | Вводная часть |
| ГОСТ 614-97 | Вводная часть |
| ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.2, 4.2 |
| ГОСТ 3765-78 | 2.2, 3.2, 4.2 |
| ГОСТ 3772-74 | 2.2 |
| ГОСТ 4166-76 | 3.2, 4.2 |
| ГОСТ 4172-76 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4198-75 | 2.2, 4.2 |
| ГОСТ 4204-77 | 3.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 4.2 |
| ГОСТ 6006-78 | 3.2 |
| ГОСТ 9336-75 | 2.2 |
| ГОСТ 9656-75 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 10484-78 | 2.2, 3.2, 4.2 |
| ГОСТ 10929-76 | 2.2 |
| ГОСТ 18300-87 | 2.2, 3.2, 4.2 |
| ГОСТ 20490-75 | 2.2 |
| ГОСТ 20015-88 | 4.2 |
| ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.4 |
| ТУ 6-09-5393-88 | 3.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., апреле 1986 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 7-86, 6-88)
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС № 6, 2007 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,001% до 1,2%), экстракционно-фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,002% до 0,02%) и экстракционно-фотометрический метод определения фосфора (при массовой доле фосфора от 0,001% до 0,1%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1531-79 и СТ СЭВ 5008-85 в части фотометрического и экстракционно-фотометрического метода определения фосфора по желтой фосфорно-молибденовой гетерополикислоте.
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
Метод основан на образовании желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса и измерении его оптической плотности.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:2.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:2, 2:3 и 1:5.
Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор 40 г/дм3 .
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм3 .
Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 320 см3 концентрированной азотной кислоты и 120 см3 соляной кислоты разбавляют водой до 1000 см3 .
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, готовят следующим образом: 2,5 г препарата растворяют в 500-700 см3 горячей воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3 , охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 20 см3 концентрированной азотной кислоты, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3 .
Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят следующим образом: 70 г препарата растворяют в 400 см3 воды при нагревании (70-80 °С) и дважды фильтруют горячий раствор через один и тот же плотный фильтр. К раствору добавляют 250 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают и дают отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера, отсасывая раствор, и повторяют перекристаллизацию. После второго отсасывания кристаллы промывают 2-3 раза этиловым спиртом, разбавленным 5:8, порциями по 20-30 см3 . После этого их высушивают на воздухе.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, 3%-ный раствор.
Медь высокой чистоты с содержанием фосфора не более 0,0002%.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772.
Стандартные растворы фосфора; готовят следующим образом: 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калия или 0,4586 г двузамещенного фосфорнокислого натрия или 0,4260 г двузамещенного фосфорнокислого аммония (предварительно высушенных при 105 °С до постоянной массы) помещают в мерные колбы вместимостью 250 см3 (раствор А) 500 см3 (раствор Б) и 1000 см3 (раствор В), растворяют в воде, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор А содержит 0,0004 г фосфора в 1 см3 .
Раствор Б содержит 0,0002 г фосфора в 1 см3 .
Раствор В содержит 0,0001 г фосфора в 1 см3 .
Раствор Г: 25 см3 раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 , доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор Г содержит 0,000025 г фосфора в 1 см3 .
2.3.1 При массовой доле фосфора до 0,1%
2.3.1.1. При анализе бронз с массовой долей олова и кремния до 0,05%.
Навеску бронзы массой 2,5 г (при массовой доле фосфора от 0,001% до 0,005%) и 1 г (при массовой доле фосфора свыше 0,005%) помещают в стакан вместимостью 250 см3 , добавляют соответственно 25 или 10 см3 раствора азотной кислоты 2:3 и растворяют сначала на холоду, а затем при нагревании. Окислы азота удаляют кипячением. Добавляют 1 см3 раствора марганцовокислого калия и нагревают почти до кипения. Добавляют 2 см3 раствора перекиси водорода, раствор перемешивают до разрушения избытка марганцовокислого калия и осветления раствора. Добавляют 5 см3 раствора ванадиевокислого аммония и осторожно кипятят около 1 мин до разложения перекиси водорода. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 , добавляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 440 нм в кювете длиной 1 см. Раствором сравнения служит раствор пробы, в который не добавляют раствор молибденовокислого аммония.
2.3.1.2. При анализе бронз с массовой долей кремния свыше 0,05%.
Навеску бронзы массой 1 г помещают в платиновую чашку или фторопластовый стакан, добавляют 15 см3 раствора борной кислоты, 2 см3 фтористоводородной кислоты, 10 см3 концентрированной азотной кислоты и растворяют. После растворения выдерживают раствор 1 ч при температуре 90 °С. Раствор переносят в стеклянный стакан вместимостью 100 см3 , ополаскивая 5 см3 воды, добавляют 1 см3 раствора марганцовокислого калия и нагревают до начала кипения.
Добавляют 2 см3 раствора перекиси водорода, раствор перемешивают до разрушения избытка марганцовокислого калия и осветления раствора. Раствор нейтрализуют аммиаком до рН 3, добавляют 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см3 раствора ванадиевокислого аммония, кипятят 1 мин и далее поступают, как указано в п.2.3.1.1.
Консультации
