ГОСТ 15027.5-77 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ Методы определения никеля Non-tin bronze. Methods for the determination of nickel

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 № 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.5-69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1535-79. Стандарт соответствует ИСО 4742-84 в части бронз безоловянных

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 
  
 
Обозначение НТД, на который дана ссылка    
  
  
  
 
 
Номер раздела, пункта, подпункта    
  
 
 
 
 ГОСТ 8.315-97     
  
 
 
2.4.4.1, 3.4.4.1    
  
 
 
 
ГОСТ 199-78    
  
 
 
2.2, 4.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 493-79     
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
 ГОСТ 614-97     
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
 ГОСТ 849-97     
  
 
 
3.2, 4.2, 5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 2210-73    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 3118-77     
  
 
 
2.2, 4.2, 5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 3652-69    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 3760-79     
  
 
 
2.2, 4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4166-76    
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 4204-77     
  
 
 
2.2, 3.2, 5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4328-77    
  
 
 
3.2, 4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4461-77    
  
 
 
2.2, 3.2, 4.2, 5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4951-79    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 5456-79    
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 5817-77    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 5828-77    
  
 
 
2.2, 3.2, 4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 5837-78    
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 5841-74    
  
 
 
2.2, 3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 5845-79    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 6563-75    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 6691-77    
  
 
 
2.2, 3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 10484-78    
  
 
 
2.2, 3.2, 5.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 10929-76     
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 10527.1-77    
  
 
 
2.3.1, 2.3.2, 3.3.1, 3.3.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 18175-78     
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
 ГОСТ 18300-87     
  
 
 
2.2, 4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 20478-75    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 22867-77    
  
 
 
2.2, 3.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 23932-90     
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 25086-87    
  
 
 
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 5.4.4    
  
 
 

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)

(Измененная редакция, Изменение № 2).

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод (при массовой доле никеля от 0,5% до 35%), фотометрический и атомно-абсорбционный методы (при массовой доле никеля от 0,05% до 7%) и экстракционно-фотометрический метод (при массовой доле никеля от 0,05% до 1%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).

Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе в присутствии винной или лимонной кислот диметилглиоксимом в виде нерастворимого внутрикомплексного соединения.

Тигли фильтрующие по ГОСТ 23932 типов ТФ 3-20, 3-32.

Электролизная установка с платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:99.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 100 г/дм3 .

Аммоний хлористый по ГОСТ 2210, раствор 200 г/дм3 .

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 50 г/дм3 .

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор 50 г/дм3 .

Бромтимоловый синий, спиртовой раствор 10 г/дм3 .

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951.

Раствор для промывания; готовят следующим образом: 10 г аммония виннокислого растворяют в воде, добавляют 1 см3  аммиака и доливают водой до 1000 см3 .

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4 и 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 9 моль/дм3 .

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм3 .

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм3 .

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм3 .

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 1:3.

2.3.1. Для бронз, содержащих кремний

Навеску бронзы массой, указанной в табл.1а, помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 1 см3  фтористоводородной кислоты. Растворение проводят при нагревании. Затем прибавляют 5 см3  серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и снова выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Соли растворяют в воде и раствор переносят в стакан вместимостью 300 см3 , разбавляют водой до 150 см3 , добавляют 8 см3  прокипяченной азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1.

 
    
 
Массовая доля никеля, %
  
 
 
Масса навески, г
  
 
 
Объем раствора навески, см3 
  
 
  
 
 
Объем аликвотной части раствора, см3 
  
 
  
 
 
 
 
От 0,5 до 3
  
 
  
 
 
1
  
 
 
Весь
  
 
 
-
  
 
 
 
Св. 3» 8
  
 
  
 
 
0,5
  
 
 
Весь
  
 
 
-
  
 
 
 
« 8» 12
  
 
  
 
 
1,0
  
 
 
250
  
 
 
50
  
 
 
 
« 12» 35
  
 
  
 
 
0,5
  
 
 
500
  
 
 
50
  
 
 
 

Электролит переносят в стакан вместимостью 600 см3 , разбавляют водой до 200 см3  и далее проводят анализ, как указано в п.2.3.2.

2.3.2. Для остальных бронз

(Измененная редакция, Изменение № 1).

Навеску бронзы массой, указанной в табл.1а, помещают в стакан вместимостью 300 см3  и растворяют в 10 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. После полного растворения пробы ополаскивают стенки стакана водой и удаляют окислы азота кипячением. Добавляют 50 см3  горячей воды, 20 см3  горячего раствора азотнокислого аммония и нагревают 10 мин. В случае выделения метаоловянной кислоты, осадок отфильтровывают и осадок на фильтре промывают 7-8 раз горячим раствором азотной кислоты, разбавленной 1:99.

Затем раствор разбавляют до 150 см3  водой и выделяют медь и свинец электролизом по ГОСТ 15027.1. При появлении во время электролиза розовой окраски (окисление марганца) добавляют по каплям раствор мочевины или сернокислого гидразина до обесцвечивания раствора. Электролит или аликвотную часть раствора (см. табл.1а) переносят в стакан вместимостью 600 см3  и разбавляют водой до 200 см3 .

В раствор добавляют 10 см3  раствора винной кислоты, 25 см3  раствора хлористого аммония и нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (рН 4-5) по универсальной индикаторной бумаге или добавляют несколько капель раствора бромтимолового синего и аммиак до щелочной реакции, а затем по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски раствора. Раствор нагревают до 70 °С, добавляют 30 см3  спиртового раствора диметилглиоксима, 5 г уксуснокислого натрия, 2-3 см3  аммиака до слабощелочной реакции и выдерживают на водяной бане 2 ч (можно оставить на ночь). Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий тигель при отсасывании. Осадок промывают три раза горячим раствором для промывки, шесть-восемь раз горячей водой и под конец два раза этиловым спиртом, разбавленным 1:3. Тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при 110-120 °С до постоянной массы.

2.4.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле