ГОСТ 15027.7-77 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ Методы определения свинца Non-tin bronze. Methods for the determination of lead

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 № 1614

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.7-69

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1530-79. Стандарт соответствует ИСО 4749-84 в части бронз безоловянных

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 
  
 
Обозначение НТД, на который дана ссылка    
  
  
  
 
 
Номер раздела, пункта    
  
 
 
 
 ГОСТ 493-79     
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
 ГОСТ 614-97     
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
ГОСТ 2062-77    
  
 
 
2.2, 4.2, 6.2    
  
 
 
 
ГОСТ 3117-78    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 3118-77     
  
 
 
2.2, 5.2, 6.2, 7.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 3760-79     
  
 
 
4.2, 5.2, 6.2    
  
 
 
 
ГОСТ 3773-72    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 3778-98     
  
 
 
2.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4109-79    
  
 
 
2.2, 4.2. 6.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4147-74    
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4166-76    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 4204-77     
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 4207-75     
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 4233-77     
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4328-77    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4461-77    
  
 
 
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2, 7.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4658-73    
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 5817-77    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 6552-80     
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 6563-75    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 8864-71    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 9293-74     
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 10434-82    
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 10484-78    
  
 
 
6.2, 7.2    
  
 
 
 
ГОСТ 10652-73    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 10929-76     
  
 
 
6.2    
  
 
 
 
ГОСТ 14162-79    
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 14261-77     
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 18175-78     
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
 ГОСТ 18300-87     
  
 
 
2.2, 5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 25086-87    
  
 
 
1.1, 2.4.2б, 4.4.2б, 7.4.4    
  
 
 

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,8% до 65%), гравиметрический электролитический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,8% до 2,5%), полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001% до 0,6%), экстракционно-фотометрический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001% до 0,5%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002% до 0,02% и свыше 0,02% до 12%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.

(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.

(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).

Метод основан на титровании уксуснокислого свинца при рН 5,4-6,0 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого до изменения окраски из фиолетовой в желтую.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Бром по ГОСТ 4109.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Смесь для растворения, свежеприготовленная: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм3 .

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 250 г/дм3 .

Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.

Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 1 г свинца растворяют при нагревании в стакане вместимостью 250 см3  в 20 см3  азотной кислоты. Удаляют окислы азота кипячением, охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 , затем доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3  раствора содержит 0,01 г свинца.

Индикатор ксиленоловый оранжевый, препарат в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100, хорошо растертый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Соль двунатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,05 моль/дм3 , готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см3  воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.

Установка титра раствора трилона Б

5 см3  стандартного раствора свинца помещают в стакан вместимостью 250 см3 , приливают 40 см3  серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 150 см3  воды и нагревают до кипения, вновь охлаждают, приливают 40 см3  этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее анализ ведут, как указано в п.2.3.

Титр раствора трилона Б (T ), выраженный в граммах свинца на 1 см3  раствора, вычисляют по формуле

где m  - масса навески свинца, г;

V  - объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см3 .

2.3.1. Для сплавов с массовой долей олова менее 0,05%

(Измененная редакция, Изменение № 1).

Навеска бронзы в зависимости от массовой доли свинца приведена в табл.1.

 
  
 
 Массовая доля свинца, %
  
 
  
 
 
Масса навески, г
  
 
 
 
 
От 0,8 до 5
  
 
  
 
 
2
  
 
 
 
Св. 5» 20
  
 
  
 
 
1
  
 
 
 
« 20» 30
  
 
  
 
 
0,5
  
 
 
 
« 30» 65
  
 
  
 
 
0,1
  
 
 
 

Навеску бронзы помещают в стакан вместимостью 300 см3 , накрывают часовым стеклом и растворяют в 15 см3  смеси кислот при нагревании. После растворения сплава обмывают стекло, приливают 40 см3  серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 150 см3  воды, нагревают до кипения и охлаждают. Затем приливают 40 см3  этилового спирта и оставляют на 4 ч. Выделившийся осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр, стакан ополаскивают серной кислотой, разбавленной 1:50, и промывают осадок этой же кислотой до полного удаления двухвалентной меди (проба с железистосинеродистым калием), а затем два-три раза водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось осаждение. Приливают 15 см3  раствора уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 2 мин.

Раствор сливают в колбу вместимостью 250 см3 . В стакан с фильтром приливают два раза 30 см3  горячей воды, каждый раз сливая раствор в эту же колбу. Снова в стакан с фильтром приливают 15 см3  раствора уксуснокислого аммония и дважды повторяют промывание водой.

В полученный раствор добавляют на кончике шпателя смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в желтую.

2.3.2. Для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%

(Введен дополнительно, Изменение № 1).

Навеску бронзы (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 500 см3  и растворяют в 20 см3  смеси для растворения, после растворения пробы раствор осторожно упаривают досуха. Выпаривание с 15 см3  смеси для растворения повторяют дважды, каждый раз доводя пробу до сухого остатка. К остатку добавляют 10-20 см3  серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Далее поступают, как указано в п.2.3.1.