Toggle Dropdown
ГОСТ 15027.8-77
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения мышьяка
Non-tin bronze. Methods for the determination of arsenic
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 № 1614
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.8-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1541-89
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
| ГОСТ 493-79 | Вводная часть |
| ГОСТ 614-97 | Вводная часть |
| ГОСТ 859-2001 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 4 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2, 4 |
| ГОСТ 3765-78 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4160-74 | 2.2 |
| ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4232-74 | 3.2 |
| ГОСТ 4328-77 | 2.2, 3.2, 4 |
| ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 4 |
| ГОСТ 5841-74 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 6563-75 | 3.2 |
| ГОСТ 10484-78 | 2.2, 3.2, 4 |
| ГОСТ 10929-76 | 2.2, 4 |
| ГОСТ 14204-69 | 2.2 |
| ГОСТ 18175-78 | Вводная часть |
| ГОСТ 18300-87 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 20288-74 | 3.2 |
| ГОСТ 20490-75 | 3.2 |
| ГОСТ 25086-87 | 1.1, 4 |
| ТУ 6-09-5359-87 | 3.2 |
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3 утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г., декабре 1990 г. (ИУС 6-83, 6-88, 3-91)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения мышьяка с предварительной отгонкой его, экстракционно-фотометрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,001% до 0,4%) и азотно-абсорбционный метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,005% до 0,4%) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ ОТГОНКОЙ МЫШЬЯКА
Метод основан на выделении мышьяка аммиаком на железном коллекторе, дистилляции хлористого мышьяка и последующем фотометрическом определении мышьяка в виде мышьяково-молибденовой сини при длине волны 750 или 660 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Прибор для дистилляции мышьяка по ГОСТ 14204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:5 и раствор 3 моль/дм3 .
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Перекись (пероксид) водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1 г/дм3 .
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из этилового спирта, раствор 10 г/дм3 в растворе 3 моль/дм3 серной кислоты.
Перекристаллизацию производят следующим образом: 70 г соли растворяют в 400 см3 горячей воды и дважды фильтруют через плотный фильтр. К раствору добавляют 250 см3 этилового спирта и после отстаивания в течение 1 ч выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают полученные кристаллы, снова растворяют в 400 см3 воды и повторяют перекристаллизацию. После второго отсасывания кристаллы промывают несколько раз смесью спирта с водой (5:8) и высушивают на воздухе.
Реакционная смесь, свежеприготовленная:
50 см3 раствора молибденовокислого аммония разбавляют водой до 150 см3 , добавляют 50 см3 раствора сернокислого гидразина и доливают водой до 500 см3 .
Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3 .
Фенолфталеин, раствор 10 г/дм3 в этиловом спирте.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 и разбавленный 5:8.
Сухая смесь сернокислого гидразина и бромистого калия в соотношении 1:1.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 10 см3 раствора едкого натра, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3 , нейтрализуют по фенолфталеину соляной кислотой, разбавленной 1:3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0002 г мышьяка.
Раствор Б; готовят следующим образом: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 , доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка.
Медь марки М00 по ГОСТ 859.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20.
Смесь кислот свежеприготовленная; готовят следующим образом: три объема соляной кислоты смешивают с одним объемом азотной кислоты.
Железо, восстановленное водородом.
Железо хлорное, раствор; готовят следующим образом: 0,75 г железа растворяют в 20 см3 концентрированной соляной кислоты с добавкой пероксида водорода. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 , доливают до метки водой и перемешивают.
2.3.1. Для всех бронз, кроме бронзы марки БрКМц 3-1
Навеску бронзы массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют без нагревания в 10 см3 смеси кислот. Раствор разбавляют водой до объема 100 см3 , прибавляют 10 см3 раствора хлорного железа, нагревают до 70 °С и добавляют аммиак до полного перехода меди в аммиачный комплекс. Через 30 мин осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают несколько раз аммиаком, разбавленным 1:20, затем теплой водой. Осадок гидроксидов растворяют в 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, в стакан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр 5-7 раз горячей водой.
Раствор упаривают до белого дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и снова повторяют упаривание до белого дыма.
Остаток охлаждают, обмывают стенки стакана водой и растворяют остаток в небольшом объеме воды (около 20 см3 ), раствор переводят в дистилляционную колбу прибора, содержащую 1 г сухой смеси гидразина с бромистым калием, и соединяют колбу с холодильником.
