• Мое избранное
  • Сохранить в Word
  • Сохранить в Word
    (альбомная ориентация)
  • Сохранить в Word
    (с оглавлением)
  • Сохранить в PDF
  • Отправить по почте
Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы
Документ показан в демонстрационном режиме! Стоимость: 800 тг/год

Отправить по почте

Toggle Dropdown
  • Комментировать
  • Поставить закладку
  • Оставить заметку
  • Информация new
  • Редакции абзаца
  • 2

ГОСТ 15027.9-77 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ Методы определения сурьмы Non-tin bronze. Methods for the determination of antimony

С изменениями и дополнениями № 1 (ИУС 6-83), 2 (ИУС 6-88)
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.77 № 1614
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15027.9-69
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта, подпункта

ГОСТ 435-77

2.2

ГОСТ 493-79

Вводная часть

ГОСТ 614-97

Вводная часть

ГОСТ 1089-82

2.2, 3.2, 5.2, 6.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2, 5.2, 6.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.2

ГОСТ 4166-76

2.2, 3.2

ГОСТ 4197-74

2.2, 3.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2, 5.2, 6.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2, 5.2, 6.2

ГОСТ 5456-79

2.2

ГОСТ 5789-78

2.2, 3.2

ГОСТ 6691-77

5.2

ГОСТ 10484-78

2.2

ГОСТ 10929-76

2.2, 3.2, 5.2

ГОСТ 18175-78

5.2

ГОСТ 20490-75

Вводная часть

ГОСТ 25086-87

2.2, 5.2

ТУ 6-09-4011-75

5.2

ТУ 6-09-5384-88

2.2, 3.2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88)
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (при массовой доле сурьмы от 0,001% до 0,6%), экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым (при массовой доле сурьмы от 0,1% до 0,65%) и атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,001% до 0,05% и от 0,05% до 0,6%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175, ГОСТ 614 и ГОСТ 493.
(Измененная редакция, Изменение № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изменение № 1).
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на экстракции пятивалентной сурьмы толуолом в виде гексахлорстибата кристаллического фиолетового и измерении оптической плотности экстракта после выделения сурьмы соосаждением ее с двуокисью марганца и растворения осадка в соляной кислоте.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
(Измененная редакция, Изменение № 1).
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3, 3:1 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:5 и раствор 0,25 моль/дм3 .
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм3 .
Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 50 г/дм3 .
Олово двухлористое ТУ 6-09-5384, раствор 100 г/дм3  в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм3 .
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см3  горячей воды.
Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3 .
Толуол по ГОСТ 5789.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Церий (IV) сернокислый, раствор 0,4 г/дм3  в 0,25 моль/дм3  серной кислоте.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 1 г/дм3 .
Сурьма по ГОСТ 1089 марки Сy00.
Растворы сурьмы.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см3  концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , приливают 175 см3  серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3  раствора содержит 0,0001 г сурьмы.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3  раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 , приливают 70 см3  концентрированной соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3  раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску бронзы массой, указанной в табл.1, растворяют при нагревании в 5-10 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 250 см3 , накрытом часовым стеклом. Раствор охлаждают, часовое стекло ополаскивают водой. Раствор разбавляют водой до объема 50 см3 . При анализе кремнистой бронзы навеску сплава 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см3  фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения. После охлаждения стенки чашки обмывают небольшим количеством воды, добавляют 3 см3  концентрированной серной кислоты и выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, обмывают стенки небольшим количеством воды и повторяют выпаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения растворяют соли в 5 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в стакан вместимостью 250 см3  и разбавляют водой до объема 50 см3 , далее (для обычной и для кремнистой бронзы) полученный раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, не исчезающего во время перемешивания, и добавляют пипеткой 0,5 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, затем добавляют 1 см3  раствора марганцовокислого калия, стакан накрывают часовым стеклом и раствор нагревают почти до кипения. Затем добавляют 1 см3  раствора сернокислого марганца и кипятят 2 мин. Раствор оставляют на 1 ч, после чего осадок отфильтровывают на плотный фильтр, промывая стакан и осадок 4-5 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100, до исчезновения окраски азотнокислой меди.
(Измененная редакция, Изменение № 1).
Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, прибавляют 10-15 см3  концентрированной серной кислоты, 20-25 см3  концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Если раствор окрашен, добавляют еще 5-10 см3  концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Стакан охлаждают, стенки стакана обмывают водой и выпаривают раствор до получения влажных солей. После охлаждения к остатку добавляют 7 см3  соляной кислоты, разбавленной 7:3, и нагревают при температуре 80-95 °С до полного растворения солей. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100-150 см3 , обмывают стакан 3 см3  соляной кислоты, разбавленной 7:3, и доводят ею объем раствора до 10 см3 . При массовой доле сурьмы свыше 0,01% раствор переносят в соответствующую мерную колбу (табл.1) и разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3.
Таблица 1
 

Массовая доля сурьмы, %

Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, см3

Объем раствора, см3

От 0,001 до 0,005

1

Весь

-

Св. 0,005» 0,01

0,5

Весь

-

« 0,01» 0,05

1

10

100

« 0,05» 0,1

1

5

100

« 0,1» 0,2

0,5

10

250

« 0,2» 0,4

0,5

5

250

« 0,4» 0,6

0,2

5

250

В этом случае отбирают указанную в табл.1 аликвотную часть раствора в делительную воронку вместимостью 150 см3  и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до объема 10 см3 . Добавляют в делительную воронку 1-2 капли раствора двухлористого олова до обесцвечивания раствора, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 1 см3  раствора азотистокислого натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин. Открывают воронку. Через 2 мин добавляют 1 см3  раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 68 см3  воды, 10 капель раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, добавляют 25 см3  толуола и экстрагируют в течение 1 мин.
По другому варианту добавляют к 10 см3  солянокислого раствора в делительной воронке 0,5 см3  раствора церия (IV), перемешивают, через 1 мин добавляют 1 см3  раствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают и спустя минуту добавляют 60 см3  воды. Раствор перемешивают, прибавляют 50 см3  толуола, 10 капель кристаллического фиолетового и экстрагируют в течение 1 мин.
После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см3 , содержащий 0,2 г безводного сернокислого натрия.
Измеряют оптическую плотность полученного экстракта на фотоколориметре с красным светофильтром (  =590-610 нм) в кювете длиной 2 см или на спектрофотометре в кювете длиной 1 см при длине волны 610 нм. Раствором сравнения служит толуол.
Примечание. В том случае, если анализ не будет закончен в течение дня, он может быть прерван после осаждения сурьмы с двуокисью марганца или после выпаривания раствора с серной кислотой.
Содержание сурьмы находят по градуировочному графику.