ГОСТ 1652.1-77 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ Методы определения меди Copper-zinc alloys. Methods for the determination of copper

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), А.И.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.1-71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 1554-76

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 
  
 
Обозначение НТД, на который дана ссылка    
  
  
  
 
 
Номер пункта, подпункта    
  
  
  
 
 
 
ГОСТ 8.315-91*    
  
 
 
2.4.5, 3.5.4    
  
 
 
 
_______________    
  
  * Действует      ГОСТ 8.315-97    , здесь и далее по тексту.    
  
 
 
 
ГОСТ 859-78*    
  
 
 
2.2, 3.2    
  
 
 
 
_______________    
  
  * Действует      ГОСТ 859-2001    , здесь и далее по тексту.    
  
 
 
 
ГОСТ 1020-77*    
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
_______________    
  
  * Действует      ГОСТ 1020-97    , здесь и далее по тексту.    
  
 
 
 
ГОСТ 3652-69    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 3760-79    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 4204-77    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4232-74    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4461-77    
  
 
 
2.2, 3.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 5457-75    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 5841-74    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 6344-73    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 6563-75    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 6691-77    
  
 
 
2.2, 3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 9656-75    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 10163-76    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 10484-78    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 15527-70*    
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
_______________    
  
  * Действует      ГОСТ 15527-2004    , здесь и далее по тексту.      
  
 
 
 
ГОСТ 17711-93    
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
 ГОСТ 18300-87    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 22867-77    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 25086-87    
  
 
 
1.1, 2.4.5, 3.5.4    
  
 
 
 
ГОСТ 27067-86    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 27068-86    
  
 
 
3.2    
  
 
 

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 года) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 года, ноябре 1987 года, октябре 1989 года, декабре 1992 года (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический электролитический и титриметрический методы определения меди при массовой доле меди от 45% и выше в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

(Измененная редакция, Изменение № 3).

Стандарт полностью соответствует ИСО 1554-76.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением: за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех (двух) параллельных определений.

(Измененная редакция, Изменение № 2).

2.1. Сущность метода

(Измененная редакция, Изменение № 4).

Метод основан на электролитическом выделении меди при плотности тока 1,5-2,0 А/дм  и напряжении от 2,0 до 2,5 В и взвешивании выделившегося на катоде осадка меди. Медь, оставшуюся в электролите, определяют фотометрически с купризоном или пикрамином-эпсилон или атомно-абсорбционным методом в пламени ацетилен-воздух.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

(Измененная редакция, Изменение № 4).

Установка электролизная с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.

Фотоэлекгроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями и лампой с полым катодом на медь.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4 и раствор 1 моль/дм3 .

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.

Раствор для промывания; готовят следующим образом: 10 см3  концентрированной азотной кислоты и 20 г азотнокислого аммония растворяют в 1 дм3  воды.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:4.

Аммоний лимоннокислый, раствор: 150 г лимонной кислоты растворяют в 40 см3  воды, перемешивая, прибавляют 100 см3  аммиака и охлаждают. Затем прибавляют 100 см3  аммиака, вновь охлаждают и доливают водой до 1 дм3 .

Фенолфталеин, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Бисциклогексанон-оксалилгидразон (купризон), 0,5%-ный раствор в смеси воды и спирта (4:1).

Медь металлическая марки М0 по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди

Раствор А: 0,1000 г меди растворяют в 10 см3  азотной кислоты, при слабом кипячении удаляют окислы азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3  раствора А содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б: 25 см3  раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3  раствора Б содержит 0,01 мг меди.

Раствор В: 0,1 г меди растворяют в 10 см3  азотной кислоты (1:1). После растворения и охлаждения добавляют 5 см3  серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют в 20-30 см3  серной кислоты (1 моль/дм3 ) при нагревании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 , доливают до метки серной кислотой (1 моль/дм3 ) и перемешивают.

1 см3  раствора В содержит 1 мг меди.

Раствор Г: 10 см3  раствора В помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 , доливают до метки серной кислотой (1 моль/дм3 ) и перемешивают.

1 см3  раствора Г содержит 0,1 мг меди.

Раствор Д: 10 см3  раствора Г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 , доливают до метки серной кислотой (1 моль/дм3 ) и перемешивают.

1 см3  раствора Д содержит 0,01 мг меди.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота аминосульфоновая, раствор 100 г/дм3 .