ГОСТ 1652.2-77 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ Методы определения свинца Copper-zinc alloys. Methods for the determination of lead

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.2-71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4749-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 
  
 
Обозначение НТД, на который дана ссылка    
  
 
 
Номер пункта, подпункта    
  
  
  
 
 
 
ГОСТ 8.315-91*    
  
 
 
2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4    
  
 
 
 
_______________    
  
  * Действует      ГОСТ 8.315-97    ., здесь и далее по тексту.    
  
 
 
 
ГОСТ 859-78*    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
_______________    
  
  * Действует      ГОСТ 859-2001    , здесь и далее по тексту.    
  
 
 
 
ГОСТ 1020-77*    
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
_______________    
  
  * Действует      ГОСТ 1020-97    , здесь и далее по тексту.    
  
 
 
 
ГОСТ 1652.1-77    
  
 
 
1.1    
  
 
 
 
ГОСТ 2062-77    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 2210-73    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 3117-78    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 3118-77    
  
 
 
2.2, 4.2, 5.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 3760-79    
  
 
 
3.2, 4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 3773-72    
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 3778-77*    
  
 
 
2.2, 4.2, 5.2    
  
 
 
 
_______________    
  
  * Действует      ГОСТ 3778-98    , здесь и далее по тексту.      
  
 
 
 
ГОСТ 4109-79    
  
 
 
3.2, 4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4147-74    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4166-76    
  
 
 
4.2, 5.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 4204-77    
  
 
 
2.2, 3.2, 5.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 4207-75    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 4233-77    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4328-77    
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4461-77    
  
 
 
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4658-73    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 5475-69    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 5817-77    
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 6563-75    
  
 
 
6.2    
  
 
 
 
ГОСТ 8864-71    
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 9293-74    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 10484-78    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 10652-73    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 10929-76    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 14261-77    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 15527-70*    
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
_______________    
  
  * Действует      ГОСТ 15527-2004    , здесь и далее по тексту.    
  
 
 
 
ГОСТ 17711-93    
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
 ГОСТ 18300-87    
  
 
 
2.2, 4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 25086-87    
  
 
 
1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4.    
  
 
 

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 года) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1987 года, октябре 1990 года, декабре 1992 года (ИУС 2-88, 2-90, 3-93)

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и электрогравиметрический методы определения свинца (при массовой доле свинца от 0,5 до 5%), полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 5%), фотометрический метод определения свинца (от 0,005 до 1,0%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (от 0,005 до 5,0%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

(Измененная редакция, Изменение № 2).

Стандарт полностью соответствует ИСО 4749.

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изменение № 1).

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании свинца при рН 5,5-6,0 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора до перехода окраски из фиолетовой в желтую.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

(Измененная редакция, Изменение № 2).

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм3 .

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 250 г/дм3 .

Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.

Индикатор ксиленоловый оранжевый, препарат в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100, хорошо растертый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм3  раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см3  воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.

0,1 г свинца растворяют в 15 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 40 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появления белого дыма серной кислоты. Затем раствор охлаждают, приливают 150 см3  воды и нагревают до кипения, после чего вновь охлаждают, приливают 40 см3  этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1.

Массовая концентрация раствора трилона Б (T), выраженный в граммах свинца на 1 см раствора, вычисляют по формуле

где m - масса навески свинца, г;

V - объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см3 .

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния  

2 г сплава помещают в стакан вместимостью 300 см3 , накрывают часовым стеклом и растворяют в 15 см3  смеси кислот при нагревании. После растворения сплава обмывают стекло, приливают 40 см3  серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты.

Остаток охлаждают, приливают 150 см3  воды, нагревают до кипения и снова охлаждают. Затем приливают 40 см3  этилового спирта и оставляют на 4 ч. Выделившийся осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр, стакан ополаскивают серной кислотой, разбавленной 1:50, и промывают осадок этой же кислотой до полного удаления двухвалентной меди (проба с железистосинеродистым калием), а затем два-три раза водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось осаждение. Приливают 15 см3  раствора уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 2 мин.

Раствор сливают в коническую колбу вместимостью 250 см3 . В стакан с фильтром приливают два раза по 30 см3  горячей воды, каждый раз сливая раствор в ту же колбу. Снова в стакан с фильтром приливают 15 см3  раствора уксуснокислого аммония и повторяют обработку фильтра.

В полученный раствор добавляют немного (на кончике шпателя) смеси ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в желтую.

2.3.2. Для сплавов, содержащих кремний

2 г сплава помещают в платиновую чашку и растворяют в 15 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 1 см3  фтористоводородной кислоты. После растворения сплава раствор охлаждают, приливают 40 см3  серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, соли растворяют в воде и переводят раствор в стакан вместимостью 250 см3 . Ополаскивают чашку водой так, чтобы объем не превышал 150 см3 . Раствор нагревают и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

где T - объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см3 ;

V - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 ;