• Мое избранное
  • Сохранить в Word
  • Сохранить в Word
    (альбомная ориентация)
  • Сохранить в Word
    (с оглавлением)
  • Сохранить в PDF
  • Отправить по почте
Документ показан в демонстрационном режиме! Стоимость: 4000 тг/год

Отправить по почте

15

ГОСТ 1652.2-77 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ Методы определения свинца Copper-zinc alloys. Methods for the determination of lead

С изменениями и дополнениями № 1 (ИУС 2-88), 2 (ИУС 2-90), 3 (ИУС 3-93)
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062
 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.315-91*

2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4

_______________

* Действует ГОСТ 8.315-97 ., здесь и далее по тексту.

ГОСТ 859-78*

5.2

_______________

* Действует ГОСТ 859-2001 , здесь и далее по тексту.

ГОСТ 1020-77*

Вводная часть

_______________

* Действует ГОСТ 1020-97 , здесь и далее по тексту.

ГОСТ 1652.1-77

1.1

ГОСТ 2062-77

3.2

ГОСТ 2210-73

3.2

ГОСТ 3117-78

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 4.2, 5.2

ГОСТ 3760-79

3.2, 4.2

ГОСТ 3773-72

4.2

ГОСТ 3778-77*

2.2, 4.2, 5.2

_______________

* Действует ГОСТ 3778-98 , здесь и далее по тексту.

ГОСТ 4109-79

3.2, 4.2

ГОСТ 4147-74

3.2

ГОСТ 4166-76

4.2, 5.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2, 5.2

ГОСТ 4207-75

2.2

ГОСТ 4233-77

2.2

ГОСТ 4328-77

4.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2

ГОСТ 4658-73

3.2

ГОСТ 5475-69

5.2

ГОСТ 5817-77

4.2

ГОСТ 6563-75

6.2

ГОСТ 8864-71

4.2

ГОСТ 9293-74

3.2

ГОСТ 10484-78

5.2

ГОСТ 10652-73

2.2

ГОСТ 10929-76

3.2

ГОСТ 14261-77

3.2

ГОСТ 15527-70*

Вводная часть

_______________

* Действует ГОСТ 15527-2004 , здесь и далее по тексту.

ГОСТ 17711-93

Вводная часть

ГОСТ 18300-87

2.2, 4.2

ГОСТ 25086-87

1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4.

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 года) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1987 года, октябре 1990 года, декабре 1992 года (ИУС 2-88, 2-90, 3-93)
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и электрогравиметрический методы определения свинца (при массовой доле свинца от 0,5 до 5%), полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,001 до 5%), фотометрический метод определения свинца (от 0,005 до 1,0%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (от 0,005 до 5,0%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
(Измененная редакция, Изменение № 2).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
(Измененная редакция, Изменение № 1).
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
Метод основан на титровании свинца при рН 5,5-6,0 раствором трилона Б в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора до перехода окраски из фиолетовой в желтую.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
(Измененная редакция, Изменение № 2).
Смесь кислот азотной и соляной; готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Индикатор ксиленоловый оранжевый, препарат в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100, хорошо растертый.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм3  раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см3  воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.
0,1 г свинца растворяют в 15 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 40 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание до появления белого дыма серной кислоты. Затем раствор охлаждают, приливают 150 см3  воды и нагревают до кипения, после чего вновь охлаждают, приливают 40 см3  этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1.
Массовая концентрация раствора трилона Б (T), выраженный в граммах свинца на 1 см раствора, вычисляют по формуле
V - объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см3 .
2 г сплава помещают в стакан вместимостью 300 см3 , накрывают часовым стеклом и растворяют в 15 см3  смеси кислот при нагревании. После растворения сплава обмывают стекло, приливают 40 см3  серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты.
Остаток охлаждают, приливают 150 см3  воды, нагревают до кипения и снова охлаждают. Затем приливают 40 см3  этилового спирта и оставляют на 4 ч. Выделившийся осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр, стакан ополаскивают серной кислотой, разбавленной 1:50, и промывают осадок этой же кислотой до полного удаления двухвалентной меди (проба с железистосинеродистым калием), а затем два-три раза водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось осаждение. Приливают 15 см3  раствора уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 2 мин.
Раствор сливают в коническую колбу вместимостью 250 см3 . В стакан с фильтром приливают два раза по 30 см3  горячей воды, каждый раз сливая раствор в ту же колбу. Снова в стакан с фильтром приливают 15 см3  раствора уксуснокислого аммония и повторяют обработку фильтра.
В полученный раствор добавляют немного (на кончике шпателя) смеси ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в желтую.
2 г сплава помещают в платиновую чашку и растворяют в 15 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 1 см3  фтористоводородной кислоты. После растворения сплава раствор охлаждают, приливают 40 см3  серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, соли растворяют в воде и переводят раствор в стакан вместимостью 250 см3 . Ополаскивают чашку водой так, чтобы объем не превышал 150 см3 . Раствор нагревают и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1.
2.4.1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле
где T - объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см3 ;