ГОСТ 1652.3-77 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ Методы определения железа Copper-zinc alloys. Methods for the determination of iron

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.3-71

4. Стандарт полностью соответствует ИСО 4748-84, ИСО 1812-76

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 
  
 
Обозначение НТД, на который дана ссылка    
  
  
  
 
 
Номер пункта, подпункта    
  
  
  
 
 
 
ГОСТ 8.315-91*    
  
 
 
2.4.4.1, 3.4.4.1    
  
 
 
 
_______________    
  
  * Действует      ГОСТ 8.315-97    .    
  
 
 
 
 ГОСТ 61-75    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 199-78    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 859-78*    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
_______________    
  
  * Действует      ГОСТ 859-2001    .    
  
 
 
 
ГОСТ 1020-77*    
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
_______________    
  
  * Действует      ГОСТ 1020-97    .    
  
 
 
 
ГОСТ 1652.1-77     
  
 
 
1.1    
  
 
 
 
ГОСТ 2062-77     
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 3118-77         
  
 
 
2.2, 3.2, 5.2, 4.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 3760-79         
  
 
 
2.2, 3.2, 4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4109-79     
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 4204-77         
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4238-77     
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4329-77     
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4461-77     
  
 
 
2.2, 3.2, 4.2, 5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4478-78     
  
 
 
2.2, 4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 5456-79     
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 5845-79     
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 10484-78     
  
 
 
3.2, 4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 10652-73     
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 10929-76         
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 11069-74*    
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
_______________    
  
  * Действует      ГОСТ 11069-2001    .      
  
 
 
 
ГОСТ 15527-70*    
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
_______________    
  
  * Действует      ГОСТ 15527-2004    .      
  
 
 
 
ГОСТ 17711-93     
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
ГОСТ 25086-87     
  
 
 
1.1    
  
 
 

6. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 года) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в октябре 1981 года, ноябре 1987 года, октябре 1990 года, декабре 1992 года (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)

(Измененная редакция, Изменение № 3).

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения железа (при массовой доле железа от 1 до 5%), фотометрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,01 до 2%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле от 0,01 до 5%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

Стандарт полностью соответствует ИСО 4748-84, ИСО 1812-76.

1.1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изменение № 2).

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании трехвалентного железа раствором трилона Б с применением сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.

2.2. Реактивы и растворы

(Измененная редакция, Изменение № 4).

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1 и 1:50.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм .

Динатриевая соль этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм3  раствор; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б растворяют в 500 см3  воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3  и доливают до метки водой.

Железо, стандартный образец № 126 (сталь низкоуглеродистая). Стандартный раствор железа готовят следующим образом: 1,005 г стандартного образца № 126 растворяют при нагревании в 20 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3  раствора содержит 0,001 г железа.

Установка массовой концентрации раствора трилона Б  

10 см3  стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 , добавляют 20 см3  воды и нейтрализуют раствором аммиака, разбавленным 1:1, до перехода синей окраски индикаторной бумаги конго в сиреневую, затем прибавляют 5 см3  соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 см3  и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.

2.3. Проведение анализа

Навеску сплава массой 0,5 г при массовой доле железа до 3% и 0,25 г при массовой доле железа свыше 3% растворяют при нагревании в 20 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 300 см3 , разбавляют водой приблизительно до 200 см3  и добавляют раствор аммиака до образования растворимого синего аммиачного комплекса меди. Раствор выдерживают при (60±5) °С для коагуляции осадка гидроокиси железа.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок смывают горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и растворяют в 10 см3  горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1.

Фильтр промывают горячей водой. Повторяют осаждение гидроокиси железа раствором аммиака, фильтрование и промывание осадка. Осадок гидроокиси железа с фильтра смывают горячей водой в коническую колбу вместимостью 250 см3 , растворяют в 10 см3  горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и промывают фильтр горячей водой.

Колбу с раствором нагревают до полного растворения осадка, нейтрализуют раствором аммиака, разбавленного 1:1, до перехода синего цвета индикаторной бумаги конго в сиреневый, прибавляют 5 см3  соляной кислоты, разбавленной 1:4, доливают водой до 100 см3  и нагревают до 70 °С. Приливают 5 см3  раствора сульфосалициловой кислоты и титруют горячий раствор раствором трилона Б до перехода окраски из буро-красной в лимонно-желтую.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

(Измененная редакция, Изменение № 4).

где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3 ;

T - масса железа, соответствующая 1 см3  0,025 моль/дм3  раствора трилона Б, г;

m - масса навески сплава, г.

2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d - сходимость) не должны превышать 0,07% при массовой доле железа от 1 до 3% и 0,1% при массовой доле железа от 3 до 5%.

(Измененная редакция, Изменение № 2, 4).

2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - воспроизводимость) не должны превышать 0,1% при массовой доле железа от 1 до 3% и 0,14% при массовой доле железа от 3 до 5%.

(Измененная редакция, Изменение № 2, 4).

2.4.4. Контроль точности анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-цинковых сплавов, утвержденным ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сравнением результатов, полученных другим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

(Измененная редакция, Изменение № 4).

2.4.4.1, 2.4.4.2. Пункты исключены (см. сноску)

(Исключены, Изменение № 4).

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании железом окрашенного комплекса с 1,10-фенантролином или a, a’-дипиридилом при рН 5 в присутствии уксуснокислого натрия и солянокислого гидроксиламина после выделения железа осаждением с гидроокисью алюминия.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.