ГОСТ 1652.4-77 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ Методы определения марганца Copper-zinc alloys. Methods for the determination manganese

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.4-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 
  
 
Обозначения НТД, на который дана ссылка    
  
  
  
 
 
Номер пункта, подпункта    
  
  
  
 
 
 
ГОСТ 8.315-91*    
  
 
 
2.4.4, 3.7, 4.4.4    
  
 
 
 
_______________    
  
 * Действует      ГОСТ 8.315-97    .    
  
 
 
 
ГОСТ 84-76    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 1020-77*    
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
_______________    
  
 * Действует      ГОСТ 1020-97    .    
  
 
 
 
 ГОСТ 1277-75    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 1652.1-77    
  
 
 
1.1    
  
 
 
 
 ГОСТ 3118-77    
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4197-74    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 4204-77    
  
 
 
2.2, 3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4208-72    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4217-77    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4461-77    
  
 
 
2.2, 3.2, 4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 6008-90    
  
 
 
2.2, 3.2, 4.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 6552-80    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 9656-75    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 10484-78    
  
 
 
2.2, 3.2, 4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 14897-69    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 15527-70*    
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
_______________    
  
 * Действует      ГОСТ 15527-2004    .    
  
 
 
 
ГОСТ 17711-93    
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
ГОСТ 20478-75    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 20490-75    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 25086-87    
  
 
 
1.1, 2.4.4, 3.7, 4.4.4    
  
 
 
 
ГОСТ 27068-86    
  
 
 
2.2    
  
 
 

5. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1991 года) с Изменениями № 1, 2, 3*, утвержденными в октябре 1981 года, ноябре 1987 года, октябре 1989 года, декабре 1992 года (ИУС 12-81, 2-88, 2-90, 3-93)

  _____________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: «с Изменениями № 1, 2, 3, 4».

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,5 до 7%), фотометрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01 до 4%) и атомно-абсорбционный метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,01 до 5%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

(Измененная редакция, Изменение № 3, 4).

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изменение № 2).

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного надсернокислым аммонием в кислой среде в присутствии катализатора - азотнокислого серебра и титровании семивалентного марганца раствором серноватистокислого натрия до обесцвечивания раствора или солью Мора с потенциометрическим установлением конечной точки титрования или визуальным с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

(Измененная редакция, Изменение № 4).

Потенциометр типа ЛПМ-60М.

Электрод платиновый ЭТПЛ-01М.

Электрод азотносеребряный (готовят из хлорсеребряного электрода ЭВЛ-1М, не бывшего в употреблении, заполнением его насыщенным раствором азотнокислого калия).

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, насыщенный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,01 моль/дм  раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 14897.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 200 г/дм3 .

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм3 .

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84 и 0,2%-ный раствор.

Смесь кислот; готовят следующим образом: к 525 см3  воды приливают осторожно небольшими порциями при перемешивании 100 см3  концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 250 см3  азотной кислоты и 125 см3  ортофосфорной кислоты.

Марганец по ГОСТ 6008 марки Мр00.

Раствор марганца стандартный; готовят следующим образом: 0,1 г марганца растворяют в 10 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3  раствора содержит 0,001 г марганца.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, 0,0025 моль/дм3 раствор; готовят следующим образом: 1,30 г серноватистокислого натрия растворяют в 1 дм3  свежепрокипяченной и охлажденной воды. Для стабилизации массовой концентрации к раствору прибавляют 0,05 г углекислого натрия. Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия устанавливают по стандартному раствору марганца.

Кислота фенилантраниловая, раствор 4 г/дм3 , готовят следующим образом: 0,4 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 см3  теплого раствора углекислого натрия. Раствор фильтруют и хранят не более 10 дней.

Соль Мора (двойная сернокислая соль двухвалентного железа и аммония) по ГОСТ 4208, 0,0025 моль/дм3  раствор; готовят следующим образом: 19,608 г соли Мора растворяют в 100 см3  серной кислоты, разбавленной 1:9, и той же кислотой разбавляют до 1 дм3 

2.2.1. Установка массовой концентрации раствора тиосульфата натрия

(Измененная редакция, Изменение № 4).

5 см3  стандартного раствора марганца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 , приливают 20 см3  смеси кислот и кипятят 5 мин для удаления окислов азота. Затем приливают 80 см3  воды, 15 см3  раствора азотнокислого серебра и 20 см3  раствора надсернокислого аммония. Раствор нагревают 15-20 мин при слабом кипячении до полного разрушения избытка надсернокислого аммония, о чем свидетельствует прекращение выделения мелких пузырьков кислорода. Окрашенный в фиолетовый цвет раствор быстро охлаждают и титруют марганцовую кислоту 0,0025 моль/дм3  раствором тиосульфата натрия до исчезновения розовой окраски.

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия (T), выраженную в граммах марганца на 1 см3  раствора, вычисляют по формуле

где 0,005 - масса марганца, взятая на титрование, г;

V - объем раствора тиосульфата натрия, затраченный на титрование, см3 .

2.2.2. Установка массовой концентрации раствора соли Мора для потенциометрического титрования

(Измененная редакция, Изменение № 4).

К оттитрованному раствору пробы, см. п.2.3.2, прибавляют 10 см3  0,01 моль/дм3  раствора марганцовокислого калия и снова титруют потенциометрически раствором соли Мора до скачка потенциала.

2.2.3. Установка массовой концентрации раствора соли Мора для визуального титрования с фенилантраниловой кислотой

(Измененная редакция, Изменение № 4).

В коническую колбу вместимостью 250 см3  помещают 10 см3  серной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см3  ортофосфорной кислоты, 100 см3  воды и 10 см3  0,01 моль/дм3  раствора марганцовокислого калия.

Охлажденную смесь титруют раствором соли Мора до перехода розовой окраски раствора в слабо-розовую, затем прибавляют 4-5 капель раствора фенилантраниловой кислоты и дотитровывают до перехода малиновой окраски в светло-желтую.