ГОСТ 1652.6-77 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ Методы определения сурьмы Copper-zinc alloys. Methods for the determination of antimony

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, АА.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.6-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 
  
 
Обозначение НТД, на который дана ссылка    
  
  
  
 
 
Номер пункта, подпункта    
  
  
  
 
 
 
ГОСТ 8.315-91*    
  
 
 
4.4, 5.4.4    
  
 
 
 
_______________    
  
 * Действует      ГОСТ 8.315-97    .    
  
 
 
 
ГОСТ 435-77    
  
 
 
2.2, 5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 859-78*    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
_______________    
  
 * Действует      ГОСТ 859-2001    .    
  
 
 
 
ГОСТ 1020-77*    
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
_______________    
  
 * Действует      ГОСТ 1020-97    .    
  
 
 
 
 ГОСТ 1089-82    
  
 
 
2.2, 3.2, 5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 1652.1-77    
  
 
 
1.1    
  
 
 
 
 ГОСТ 3118-77    
  
 
 
2.2, 3.2, 5.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 3760-79    
  
 
 
2.2, 5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4166-76    
  
 
 
2.2, 3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4197-74    
  
 
 
2.2, 3.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 4204-77    
  
 
 
2.2, 3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4461-77    
  
 
 
2.2, 3.2, 5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 5789-78    
  
 
 
2.2, 3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 6008-90    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 6691-77    
  
 
 
2.2, 3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 10484-78    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 10929-76    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 15527-70*    
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
_______________    
  
 * Действует      ГОСТ 15527-2004    .    
  
 
 
 
ГОСТ 17711-93    
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
 ГОСТ 18300-87    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 20490-75    
  
 
 
2.2, 5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 25086-87    
  
 
 
1.1, 5.4.4    
  
 
 

5. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1991 года) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1981 года, ноябре 1987 года, декабре 1992 года (ИУС 12-81, 2-88, 3-93)

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (при массовой доле сурьмы от 0,001 до 0,3%), экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым (при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,3%) и атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,001 до 0,2%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.

(Измененная редакция, Изменение № 2).

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изменение № 2).

2.1. Сущность метода

Метод основан на экстракции пятивалентной сурьмы толуолом в виде гексахлорстибата кристаллического фиолетового и измерении оптической плотности экстракта после выделения сурьмы с осаждением ее с двуокисью марганца и растворении осадка в соляной кислоте.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3, 3:1 и 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:5.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 и раствор 10 г/дм3 .

Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 50 г/дм3 .

Олово двухлористое, раствор 100 г/дм3  в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм3 .

Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см3  горячей воды.

Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3 .

Толуол по ГОСТ 5789.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Сурьма по ГОСТ 1089, марки Су00.

Растворы сурьмы

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см3  концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , доливают 175 см3  серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3  раствора содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3  раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 , приливают 70 см3  концентрированной соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см3  раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г растворяют при нагревании в 5-10 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 250 см3 , накрытом часовым стеклом. Раствор охлаждают, часовое стекло ополаскивают водой и разбавляют водой до 50 см3 . При анализе кремнистой латуни навеску сплава 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см3  фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения. После охлаждения стенки чашки обмывают небольшим количеством воды, добавляют 3 см3  концентрированной серной кислоты и выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, обмывают стенки небольшим количеством воды и повторяют выпаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения растворяют соли в 5 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в стакан вместимостью 250 см3  и разбавляют водой до объема 50 см3 . Далее, как для обычной, так и для кремнистой латуни полученный раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, не исчезающего во время перемешивания, и добавляют пипеткой 0,5 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 1 см3  раствора марганцовокислого калия, стакан накрывают часовым стеклом и раствор нагревают почти до кипения. Затем добавляют 1 см3  сернокислого марганца и кипятят 2 мин. Раствор оставляют на 1 ч, после чего осадок отфильтровывают на плотный фильтр. Стакан и осадок промывают 4-5 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100, до исчезновения окраски азотно-кислой меди.

Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение, прибавляют 10-15 см3  концентрированной серной кислоты, 20-25 см3  концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Если раствор окрашен, добавляют еще 5-10 см3  концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Стакан охлаждают, стенки стакана обмывают водой и выпаривают раствор до получения влажных солей. После охлаждения к остатку добавляют 7 см3  соляной кислоты, разбавленной 7:3, и нагревают при 80-95 °С до полного растворения солей. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 150 см3 , обмывают стакан 3 см3  соляной кислоты, разбавленной 7:3, и доводят ею объем раствора до 10 см3 . При массовой доле сурьмы свыше 0,005% раствор переносят в соответствующую мерную колбу (табл.1) и разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3.

 
    
 
Массовая доля сурьмы,  
  
%
  
 
  
 
 
Объем раствора после разбавления, см3 
  
 
  
 
 
Объем аликвотной части, см3 
  
 
  
 
 
Масса навески, соответствующая аликвотной части, г
  
 
  
 
 
 
 
От 0,001 до 0,005 включ.
  
 
  
 
 
10
  
 
  
 
 
Весь
  
 
  
 
 
0,5
  
 
  
 
 
 
Св. 0,005» 0,025»
  
 
  
 
 
50
  
 
  
 
 
10,0
  
 
  
 
 
0,10
  
 
  
 
 
 
« 0,025» 0,1»
  
 
  
 
 
100
  
 
  
 
 
5,0
  
 
  
 
 
0,025
  
 
  
 
 
 
« 0,1» 0,3»
  
 
  
 
 
100
  
 
  
 
 
2,0
  
 
  
 
 
0,01
  
 
  
 
 
 

В этом случае отбирают указанную в табл.1 аликвотную часть раствора в делительную воронку вместимостью 150 см3  и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до объема 10 см3 . Добавляют в делительную воронку 1-2 капли раствора двухлористого олова до обесцвечивания раствора, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 1 см3 раствора азотистокислого натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин. После этого открывают воронку. Через 2 мин добавляют 1 см3  раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 68 см3  воды, 10 капель раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, добавляют 25 см3  толуола и экстрагируют в течение 1 мин.

После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см3 , содержащий 0,2 г безводного сернокислого натрия, и измеряют оптическую плотность полученного экстракта на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 590 нм в кювете с толщиной слоя 2 см или на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 2 см при длине волны 610 нм. Раствором сравнения служит толуол.

Примечание. Если анализ не будет закончен в течение дня, он может быть прерван после осаждения сурьмы с двуокисью марганца или после выпаривания раствора серной кислотой.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью по 150 см3  вводят 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см3  раствора Б и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см3 . Прибавляют 1-2 капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. Далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям сурьмы строят градуировочный график.