Toggle Dropdown
ГОСТ 1652.6-77
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ
Методы определения сурьмы
Copper-zinc alloys. Methods for the determination of antimony
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, АА.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
| ГОСТ 8.315-91* | 4.4, 5.4.4 |
| _______________ * Действует ГОСТ 8.315-97 . |
| ГОСТ 435-77 | 2.2, 5.2 |
| ГОСТ 859-78* | 5.2 |
| _______________ * Действует ГОСТ 859-2001 . |
| ГОСТ 1020-77* | Вводная часть |
| _______________ * Действует ГОСТ 1020-97 . |
| ГОСТ 1089-82 | 2.2, 3.2, 5.2 |
| ГОСТ 1652.1-77 | 1.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 5.2 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.2, 5.2 |
| ГОСТ 4166-76 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4197-74 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 5.2 |
| ГОСТ 5789-78 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 6008-90 | 5.2 |
| ГОСТ 6691-77 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 10484-78 | 2.2 |
| ГОСТ 10929-76 | 5.2 |
| ГОСТ 15527-70* | Вводная часть |
| _______________ * Действует ГОСТ 15527-2004 . |
| ГОСТ 17711-93 | Вводная часть |
| ГОСТ 18300-87 | 5.2 |
| ГОСТ 20490-75 | 2.2, 5.2 |
| ГОСТ 25086-87 | 1.1, 5.4.4 |
5. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1991 года) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1981 года, ноябре 1987 года, декабре 1992 года (ИУС 12-81, 2-88, 3-93)
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (при массовой доле сурьмы от 0,001 до 0,3%), экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с бриллиантовым зеленым (при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,3%) и атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,001 до 0,2%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020.
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ
Метод основан на экстракции пятивалентной сурьмы толуолом в виде гексахлорстибата кристаллического фиолетового и измерении оптической плотности экстракта после выделения сурьмы с осаждением ее с двуокисью марганца и растворении осадка в соляной кислоте.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3, 3:1 и 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:5.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 и раствор 10 г/дм3 .
Марганец сернокислый по ГОСТ 435, раствор 50 г/дм3 .
Олово двухлористое, раствор 100 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм3 .
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей воды.
Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3 .
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Сурьма по ГОСТ 1089, марки Су00.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , доливают 175 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г сурьмы.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 , приливают 70 см3 концентрированной соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.
2.3.1. Навеску сплава массой 0,5 г растворяют при нагревании в 5-10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 250 см3 , накрытом часовым стеклом. Раствор охлаждают, часовое стекло ополаскивают водой и разбавляют водой до 50 см3 . При анализе кремнистой латуни навеску сплава 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см3 фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения. После охлаждения стенки чашки обмывают небольшим количеством воды, добавляют 3 см3 концентрированной серной кислоты и выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, обмывают стенки небольшим количеством воды и повторяют выпаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения растворяют соли в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в стакан вместимостью 250 см3 и разбавляют водой до объема 50 см3 . Далее, как для обычной, так и для кремнистой латуни полученный раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, не исчезающего во время перемешивания, и добавляют пипеткой 0,5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 1 см3 раствора марганцовокислого калия, стакан накрывают часовым стеклом и раствор нагревают почти до кипения. Затем добавляют 1 см3 сернокислого марганца и кипятят 2 мин. Раствор оставляют на 1 ч, после чего осадок отфильтровывают на плотный фильтр. Стакан и осадок промывают 4-5 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100, до исчезновения окраски азотно-кислой меди.
Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором производилось осаждение, прибавляют 10-15 см3 концентрированной серной кислоты, 20-25 см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Если раствор окрашен, добавляют еще 5-10 см3 концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Стакан охлаждают, стенки стакана обмывают водой и выпаривают раствор до получения влажных солей. После охлаждения к остатку добавляют 7 см3 соляной кислоты, разбавленной 7:3, и нагревают при 80-95 °С до полного растворения солей. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 150 см3 , обмывают стакан 3 см3 соляной кислоты, разбавленной 7:3, и доводят ею объем раствора до 10 см3 . При массовой доле сурьмы свыше 0,005% раствор переносят в соответствующую мерную колбу (табл.1) и разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3.
| Массовая доля сурьмы, % | Объем раствора после разбавления, см3 | Объем аликвотной части, см3 | Масса навески, соответствующая аликвотной части, г |
| От 0,001 до 0,005 включ. | 10 | Весь | 0,5 |
| Св. 0,005» 0,025» | 50 | 10,0 | 0,10 |
| « 0,025» 0,1» | 100 | 5,0 | 0,025 |
| « 0,1» 0,3» | 100 | 2,0 | 0,01 |
В этом случае отбирают указанную в табл.1 аликвотную часть раствора в делительную воронку вместимостью 150 см3 и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до объема 10 см3 . Добавляют в делительную воронку 1-2 капли раствора двухлористого олова до обесцвечивания раствора, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 1 см3 раствора азотистокислого натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин. После этого открывают воронку. Через 2 мин добавляют 1 см3 раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 68 см3 воды, 10 капель раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, добавляют 25 см3 толуола и экстрагируют в течение 1 мин.
После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см3 , содержащий 0,2 г безводного сернокислого натрия, и измеряют оптическую плотность полученного экстракта на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при длине волны 590 нм в кювете с толщиной слоя 2 см или на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 2 см при длине волны 610 нм. Раствором сравнения служит толуол.
Содержание сурьмы находят по градуировочному графику.
Примечание. Если анализ не будет закончен в течение дня, он может быть прерван после осаждения сурьмы с двуокисью марганца или после выпаривания раствора серной кислотой.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 150 см3 вводят 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см3 раствора Б и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см3 . Прибавляют 1-2 капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. Далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям сурьмы строят градуировочный график.
Судебная практика
