ГОСТ 1652.7-77 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР СПЛАВЫ МЕДНО-ЦИНКОВЫЕ Методы определения висмута Copper-zinc alloys. Methods for the determination of bismuth

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Ф.Шевакин, М.Б.Таубкин, А.А.Немодрук, Н.В.Егиазарова (руководитель темы), И.А.Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.04.77 № 1062

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1652.7-71

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

  
 
Обозначение НТД, на который дана ссылка    
  
  
  
 
 
Номер пункта, подпункта    
  
  
  
 
 
 
ГОСТ 8.315-91    
  
 
 
4.4, 5.4.4, 6.4.4    
  
 
 
 
ГОСТ 435-77    
  
 
 
5.2, 6.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 859-78    
  
 
 
Разд.2    
  
 
 
 
ГОСТ 1020-77    
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
ГОСТ 1652.1-77    
  
 
 
1.1    
  
 
 
 
ГОСТ 2062-77    
  
 
 
Разд.2, 5.2, 6.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 3118-77    
  
 
 
Разд.2, 5.2, 6.2    
  
 
 
 
ГОСТ 3652-69    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 3760-79    
  
 
 
Разд.2, 5.2, 6.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4109-79    
  
 
 
Разд.2, 5.2, 6.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4147-74    
  
 
 
Разд.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 4204-77    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4461-77    
  
 
 
Разд.2, 5.2, 6.2    
  
 
 
 
ГОСТ 6008-90    
  
 
 
6.2    
  
 
 
 
ГОСТ 6344-73    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4463-76    
  
 
 
Разд.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 5457-75    
  
 
 
6.2    
  
 
 
 
ГОСТ 5817-77    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 5841-74    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 10928-90    
  
 
 
Разд.2, 5.2, 6.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 10929-76    
  
 
 
Разд.2, 5.2, 6.2    
  
 
 
 
ГОСТ 15527-70    
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
ГОСТ 17711-93    
  
 
 
Вводная часть    
  
 
 
 
 ГОСТ 18300-87    
  
 
 
5.2, 6.2    
  
 
 
 
ГОСТ 20490-75    
  
 
 
5.2, 6.2    
  
 
 
 
ГОСТ 25086-87    
  
 
 
1.1, 4.4, 5.4.4, 6.4.4    
  
 
 

5. Постановлением Госстандарта от 28.12.92 № 1525 снято ограничение срока действия

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1981 г., ноябре 1987 г., декабре 1992 г. (ИУС 12-81, 2-88, 3-93)

(Измененная редакция, Изменение № 2).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические и атомно-абсорбционные методы определения содержания висмута (при массовой доле висмута от 0,0005 до 0,05%) в медно-цинковых сплавах по ГОСТ 15527*, ГОСТ 17711 и ГОСТ 1020**.

  ________________

* Действует действует ГОСТ 15527-2004.  

** Действует ГОСТ 1020-97.  

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по п.1.1 ГОСТ 1652.1.

(Измененная редакция, Изменение № 2).

2а.1. Сущность метода

(Введены дополнительно, Изменение № 2).

Метод основан на образовании висмута окрашенного комплекса с ксиленоловым оранжевым и измерении оптической плотности окрашенного комплекса.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.  

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и 0,1 и 1 моль/дм3  растворы и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:8, 1:5 и 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота хлорная.

Бром по ГОСТ 4109.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:20.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3 .

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 180 см3  бромистоводородной кислоты смешивают с 20 см3  брома.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 1 г/дм3 ; готовят следующим образом: 0,1 г хлорного железа растворяют в 25 см3  соляной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают водой до 100 см3 .  

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 5 г/дм3 .  

Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор 300 г/дм3 .  

Ксиленоловый оранжевый, раствор 1 г/дм3  в 0,1 моль/дм3  растворе азотной кислоты.

Медь марки М00к по ГОСТ 859*.

  __________________

* Действует ГОСТ 859-2001.  

Медь азотнокислая, раствор 50 г/дм3 ; готовят следующим образом: 5 г металлической меди растворяют в 50 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3  и до метки доливают водой.

Висмут марки Ви0 по ГОСТ 10928.  

Стандартные растворы висмута

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г висмута растворяют в 20 см3  концентрированной азотной кислоты. Окислы азота удаляют кипячением, переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , доливают до метки водой и перемешивают.  

1 см3  раствора А содержит 0,0001 г висмута.  

Раствор Б; готовят следующим образом: 50 см3  раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 , доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3  раствора Б содержит 0,00001 г висмута.  

3.1. Для сплавов, не содержащих олова, сурьмы и свинца

(Измененная редакция, Изменение № 3).

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3 , прибавляют 15 см3  азотной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения. Затем раствор разбавляют водой до 150 см3 , добавляют 10 см3  раствора хлорного железа и осаждают гидроокиси раствором аммиака до образования растворимого темно-синего аммиачного комплекса меди. Смесь выдерживают в течение 30 мин при 50-60 °С.

Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 6-8 раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:20, и растворяют в 20 см3  горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают 8-10 раз горячей водой. Переосаждение повторяют еще раз.

Осадок растворяют на фильтре в 20 см3  горячей азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают водой 5-7 раз и раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 3 см3  1 моль/дм3  раствора азотной кислоты, ополаскивают стенки стакана 2-3 см  воды, нагревают раствор до кипения и кипятят до растворения осадка. Затем добавляют 4 см3  раствора аскорбиновой кислоты и охлаждают. Прибавляют 1 см3  раствора фтористого натрия, 1 см3  раствора ксиленолового оранжевого, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 , доливают водой до метки, перемешивают. При массовой доле висмута свыше 0,008% к сухому остатку добавляют 1 моль/дм3  раствор азотной кислоты в количестве, согласно табл.1.