Toggle Dropdown
ГОСТ 21877.3-76
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ
Методы определения меди и свинца
Tin and lead babbits. Methods for the determination of copper and lead*
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изменение № 2.
** Введено дополнительно, Изменение № 2.
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС № 2, 1993 год).
РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)
Руководитель работы В.С.Мешкова
ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Зам. министра Н.Н.Чепеленко
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264
ВНЕСЕНЫ: Изменение № 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 № 804 с 01.07.83, Изменение № 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 № 2463 с 01.03.88
Изменения № 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС № 6 1983 год, ИУС № 10 1987 год
Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает весовой электролитический метод определения содержания меди (при содержании меди от 0,1 до 7%) и свинца (при содержании свинца от 0,1 до 0,5%) и фторйодометрический метод определения содержания меди и атомно-абсорбционный метод определения содержания меди (при содержании меди от 0,1 до 7%).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21877.0-76.
2. ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ И СВИНЦА
Пробу растворяют в смеси кислот. Олово и сурьму отгоняют в виде бромида. Свинец при содержании его выше 1% отделяют в виде сернокислой соли. В азотнокислом растворе медь и свинец выделяют электролизом.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Электроды сетчатые платиновые цилиндрические по ГОСТ 6563-75.
Электролизер с мешалкой, рассчитанный на постоянный ток силой 3 А.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 2:98.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 45 см3 соляной кислоты смешивают с 45 см3 бромистоводородной кислоты и приливают 10 см3 брома.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67.
Мочевина по ГОСТ 5691-77.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77.
2.3.1. Навеску баббита массой 1,0-2,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 , растворяют в 30 см3 смеси кислот для растворения и выпаривают при умеренном нагревании досуха. Затем к сухому остатку приливают еще 10 см3 смеси и снова выпаривают досуха. Отгонку олова и сурьмы повторяют еще раз, ополаскивая смесью кислот стенки стакана. К сухому остатку прибавляют 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления брома. Далее, в зависимости от содержания свинца, анализ ведут, как указано в п.2.3.2 или 2.3.3.
2.3.2. При массовой доли свинца до 1% к раствору прибавляют 2 г азотнокислого аммония, разбавляют до 150-180 см3 водой и нагревают до 80-90 °С. В раствор погружают платиновые электроды и электролит разбавляют водой так, чтобы сетки электродов были покрыты раствором на 3/4 длины.
Электролиз проводят в течение 10 мин при силе тока 0,5-1,0 А, а затем 50 мин при силе тока 2-2,5 А и напряжении 2-3 В (при перемешивании). После обесцвечивания раствора прибавляют 0,1 г мочевины, стекло, стенки стакана и выступающие части электродов ополаскивают водой и ведут электролиз еще 10 мин. Если на свежепогруженной части катода не выделяется медь, электролиз считают законченным. Не выключая тока, стакан с электролитом удаляют и электроды быстро промывают, последовательно погружая их в два стакана с водой на 10 с. Затем промывают электроды этиловым спиртом.
Катод сушат при 105±5 °С в течение 5 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разности взвешивания до и после электролиза вычисляют массу высаженной меди.
Анод высушивают в течение 5-7 мин при 200±5 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разности до и после электролиза вычисляют массу выделившейся двуокиси свинца и определяют массовую долю свинца.
2.3.3. При содержании свинца выше 1% к раствору прибавляют 4 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают раствор до 15-18 °С. Выделившийся сернокислый свинец фильтруют через плотный фильтр и промывают 3-5 раз серной кислотой, разбавленной 2:98. Объем доводят водой до 100 см3 и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.2.
Судебная практика
