Документ на русском языке

ГОСТ 21877.3-76 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ Методы определения меди и свинца Tin and lead babbits. Methods for the determination of copper and lead*

Группа В59

ОКСТУ 1709**

________________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изменение № 2.

** Введено дополнительно, Изменение № 2.

Срок действия с 01.01.78

до 01.01.83*

_______________________________

* Ограничение срока действия снято

по протоколу Межгосударственного Совета

по стандартизации, метрологии

и сертификации (ИУС № 2, 1993 год).

РАЗРАБОТАН Центральным научно-исследовательским институтом оловянной промышленности (ЦНИИОлово)

Директор В.А.Аршинников

Руководитель работы В.С.Мешкова

Исполнитель Г.В.Иванова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264

ВЗАМЕН ГОСТ 1380.3-70

ВНЕСЕНЫ: Изменение № 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.02.83 № 804 с 01.07.83, Изменение № 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.87 № 2463 с 01.03.88

Изменения № 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС № 6 1983 год, ИУС № 10 1987 год

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает весовой электролитический метод определения содержания меди (при содержании меди от 0,1 до 7%) и свинца (при содержании свинца от 0,1 до 0,5%) и фторйодометрический метод определения содержания меди и атомно-абсорбционный метод определения содержания меди (при содержании меди от 0,1 до 7%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21877.0-76.

2. ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ И СВИНЦА

2.1. Сущность метода

Пробу растворяют в смеси кислот. Олово и сурьму отгоняют в виде бромида. Свинец при содержании его выше 1% отделяют в виде сернокислой соли. В азотнокислом растворе медь и свинец выделяют электролизом.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Электроды сетчатые платиновые цилиндрические по ГОСТ 6563-75.

Электролизер с мешалкой, рассчитанный на постоянный ток силой 3 А.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 2:98.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 45 см³ соляной кислоты смешивают с 45 см³ бромистоводородной кислоты и приливают 10 см³ брома.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67.

Мочевина по ГОСТ 5691-77.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску баббита массой 1,0-2,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см³ , растворяют в 30 см³ смеси кислот для растворения и выпаривают при умеренном нагревании досуха. Затем к сухому остатку приливают еще 10 см³ смеси и снова выпаривают досуха. Отгонку олова и сурьмы повторяют еще раз, ополаскивая смесью кислот стенки стакана. К сухому остатку прибавляют 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до удаления брома. Далее, в зависимости от содержания свинца, анализ ведут, как указано в п.2.3.2 или 2.3.3.

2.3.2. При массовой доли свинца до 1% к раствору прибавляют 2 г азотнокислого аммония, разбавляют до 150-180 см³ водой и нагревают до 80-90 °С. В раствор погружают платиновые электроды и электролит разбавляют водой так, чтобы сетки электродов были покрыты раствором на 3/4 длины.

Электролиз проводят в течение 10 мин при силе тока 0,5-1,0 А, а затем 50 мин при силе тока 2-2,5 А и напряжении 2-3 В (при перемешивании). После обесцвечивания раствора прибавляют 0,1 г мочевины, стекло, стенки стакана и выступающие части электродов ополаскивают водой и ведут электролиз еще 10 мин. Если на свежепогруженной части катода не выделяется медь, электролиз считают законченным. Не выключая тока, стакан с электролитом удаляют и электроды быстро промывают, последовательно погружая их в два стакана с водой на 10 с. Затем промывают электроды этиловым спиртом.

Катод сушат при 105±5 °С в течение 5 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разности взвешивания до и после электролиза вычисляют массу высаженной меди.

Анод высушивают в течение 5-7 мин при 200±5 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. По разности до и после электролиза вычисляют массу выделившейся двуокиси свинца и определяют массовую долю свинца.

2.3.3. При содержании свинца выше 1% к раствору прибавляют 4 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и охлаждают раствор до 15-18 °С. Выделившийся сернокислый свинец фильтруют через плотный фильтр и промывают 3-5 раз серной кислотой, разбавленной 2:98. Объем доводят водой до 100 см³ и далее анализ ведут, как указано в п.2.3.2.