ГОСТ 15483.3-78 (CT СЭВ 4812-84) МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ОЛОВО Методы определения мышьяка Tin. Methods for determination of arsenic

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C.Баев, Т.П.Алманова, Г.М.Власова, B.C.Мешкова, Л.В.Мищенко, Л.Д.Савилова, Р.Д.Тресницкая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 № 3300

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4812-84 в части фотометрических методов

4. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.3-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 
  
 
Обозначение НТД, на который дана ссылка    
  
 
 
Номер пункта    
  
  
  
 
 
 
ГОСТ 200-76    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 422-75    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 1027-67    
  
 
 
2.2; 3.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 3118-77    
  
 
 
2.2; 4.2; 5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 3765-78    
  
 
 
2.2; 3.2; 4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 3773-72    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4160-74    
  
 
 
4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4201-79    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 4204-77    
  
 
 
2.2; 4.2; 5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4208-72    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4232-74    
  
 
 
2.2; 3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4328-77    
  
 
 
2.2; 3.2; 4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4461-77    
  
 
 
2.2; 4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 5830-79    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 5841-74    
  
 
 
2.2; 3.2; 4.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 6552-80    
  
 
 
5.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 6709-72    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 10929-76    
  
 
 
4.2; 5.2    
  
 
 
 
ГОСТ 11125-84    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 14261-77    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 14262-78    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 15483.0-78    
  
 
 
1.1    
  
 
 
 
 ГОСТ 18300-87    
  
 
 
3.2; 4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 20490-75    
  
 
 
2.2; 3.2    
  
 
 

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89)

(Измененная редакция, Изменение № 2, 3).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,001 до 0,25%), объемный метод определения мышьяка (при массовой доле от 0,001 до 1%) и визуальный колориметрический метод определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,00001 до 0,0001%).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4812 в части фотометрических методов.

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 15483.0.

(Измененная редакция, Изменение № 1).

2.1. Сущность метода

(Измененная редакция, Изменение № 2).

Метод основан на растворении пробы в соляной, азотной и серной кислотах, отгонке мышьяка в виде арсина из солянокислого раствора и последующем измерении оптической плотности мышьяково-молибденовой гетерополикислоты на спектрофотометре при длине волны 840 нм или фотоэлектроколориметре в интервале длин волн от 620 до 660 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

(Измененная редакция, Изменение № 1, 2, 3).

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Установка для отгонки мышьяка (см. чертеж), состоящая из конической дистилляционной колбы 1 со шлифовым соединением вместимостью 100 см3 ; предохранительной трубки 2 диаметром 3 мм, длиной 300 мм; соединительной трубки 3 диаметром 3 мм (длина вертикальных колен 150 и 250 мм, горизонтального - 80 мм); стеклянной трубки 4 длиной 50 мм, диаметром 3 мм с расширенной частью диаметром 20 мм (эту часть трубки заполняют ватой, пропитанной раствором уксуснокислого свинца; потемневшую вату заменяют свежей); трубки 5 диаметром 3 мм и длиной 150 мм, заканчивающейся в нижней части капилляром диаметром 0,5 мм; пробирки приемника 6 с носиком длиной 150 мм и диаметром в верхней части 15 мм (вместимостью нижнего суженного конца 1,5 см3 ); стеклянного кольца 7 высотой 8 мм; резиновой соединительной трубки 8.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 0,5 моль/дм3 , 3 моль/дм3 , 1:1 и 1:4.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 1 моль/дм3 , перед употреблением фильтруют.

Смесь соляной и азотной кислот для растворения в соотношении 3:1, свежеприготовленная.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 15%.

Цинк металлический гранулированный, без мышьяка.

Ртуть хлорная (сулема), раствор с массовой долей 1,5%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0,02 моль/дм3 .

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор: 1 г соли растворяют в 100 см3  раствора серной кислоты 3 моль/дм3 .

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,25%, свежеприготовленный.

Смесь реакционная; готовят перед употреблением: смешивают 50 см3  раствора молибденовокислого аммония и 10 см3  раствора сернокислого гидразина и разбавляют водой до 100 см3 .

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 5%.

Вата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца и высушенная.

Мышьяка трехокись.

Растворы мышьяка стандартные.

Раствор А: 0,0332 г трехокиси мышьяка растворяют в 2 см3  раствора гидроокиси натрия, приливают 20 см3  воды, 3 см3  раствора серной кислоты 0,5 моль/дм3 , переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 , доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3  раствора А содержит 1·10-4  г мышьяка.

Раствор Б; готовят в день применения: 10,0 см3  раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 , разбавляют водой до метки и перемешивают.

1 см3  раствора Б содержит 1·10-5  г мышьяка.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску олова массой, приведенной в табл.1a, помещают в стакан вместимостью 100 см3 , приливают 10 см3  свежеприготовленной смеси кислот, закрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения навески. После обесцвечивания к раствору приливают еще 2 см3  смеси кислот, 6 см3  серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до выделения паров серного ангидрида. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой, перемешивают и снова выпаривают до выделения паров серного ангидрида. Вязкую массу сульфата четырехвалентного олова растворяют в 10 см3  воды и, если массовая доля мышьяка превышает 0,005%, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 , обмывают стакан и доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1:4, перемешивают.

(Измененная редакция, Изменение № 1, 2, 3).

 
   
 
Массовая доля мышьяка, %
  
 
 
Масса навески, г  
  
 
 
Объем аликвотной части раствора, см3 
  
 
  
 
 
 
 
 До 0,005
  
 
  
 
 
1  
  
 
 
Весь раствор  
  
 
 
 
Св. 0,005» 0,06
  
 
  
 
 
1  
  
 
 
10  
  
 
 
 
« 0,06» 0,25
  
 
  
 
 
0,5  
  
 
 
5  
  
 
 
 

Аликвотную часть раствора, отобранную в соответствии с табл.1а, переносят в дистилляционную колбу. При использовании всего раствора или аликвотной части объемом 10 см3  добавляют 5 см3  воды, при использовании аликвотной части объемом 5 см3  добавляют 5 см3  раствора серной кислоты (1:4) и 5 см3  воды. К раствору в колбе приливают 15 см3  раствора соляной кислоты, 2 см3  раствора йодистого калия и оставляют на 20 мин.

Одновременно готовят поглотительный раствор: в пробирку прибора вводят 0,4 см3  3 моль/дм3  раствора серной кислоты, 2 см3  раствора сулемы и две капли раствора марганцовокислого калия.