Toggle Dropdown
ГОСТ 15483.6-78
(CT СЭВ 4808-84)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОЛОВО
Методы определения железа
Tin. Methods for determination of iron
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
B.C.Баев, Т.П.Алманова, Г.М.Власова, B.C.Мешкова, Л.В.Мищенко, Л.Д.Савилова, Р.Д.Тресницкая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 № 3300
3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4808-84 в части фотометрического и атомно-абсорбционного методов
4. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.6-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический, атомно-абсорбционный (при массовой доле железа от 0,002 до 0,05%) и визуальный колориметрический (при массовой доле железа от 0,00002 до 0,0001%) методы определения железа.
Стандарт соответствует CT СЭВ 4808 в части фотометрического и атомно-абсорбционного методов.
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 15483.0.
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом, отделении олова отгонкой в виде бромида и последующем измерении оптической плотности комплексного соединения железа с 1,10-фенантролином при длине волны 510 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Смесь для растворения, свежеприготовленная: 45 см3 соляной кислоты, 45 см3 бромистоводородной кислоты и 10 см3 брома.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Перекись водорода по ГОСТ 10929.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Ортофенантролин (или ортофенантролин солянокислый).
Раствор I: 10 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и доводят до 1 дм3 .
Раствор II: 1,5 г ортофенантролина растворяют в воде и доводят до 1 дм3 .
Раствор III: 270 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см3 воды, приливают 240 см3 уксусной кислоты, фильтруют (при необходимости) и доводят водой до 1 дм3 .
Реакционная смесь для колориметрирования: смесь растворов I, II, III в соотношении 1:1:3.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 0,1000 г железа помещают в стакан вместимостью 100 см3 , растворяют в 50 см3 раствора азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1·10-4 г железа.
Раствор Б; готовят в день применения: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 , доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 1·10-5 г железа.
2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в широкий стакан вместимостью 250 см3 , приливают 10 см3 смеси для растворения, накрывают стакан часовым стеклом и оставляют без нагревания до растворения навески. Ополаскивают часовое стекло 3 см3 соляной кислоты и раствор выпаривают досуха при умеренном нагревании. Приливают 5 см3 смеси для растворения и снова выпаривают досуха. Выпаривание с 5 см3 смеси для растворения повторяют 4-6 раз до полного удаления олова. Сухой остаток смачивают 0,5 см3 соляной кислоты, приливают 3 см3 азотной кислоты и выпаривают до объема не более 0,5 см3 . Если остаток окрашен в бурый цвет, добавляют 2 см3 соляной кислоты, несколько капель перекиси водорода и выпаривают досуха. При необходимости эту операцию повторяют. Сухой остаток смачивают 0,5 см3 соляной кислоты, 3 см3 азотной кислоты и выпаривают до объема не более 0,5 см3 . Раствор разбавляют водой до 20 см3 , переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 , разбавляют водой до 50 см3 , приливают 25 см3 реакционной смеси, доводят водой до метки и перемешивают. Величина рН раствора должна быть 4-4,5.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре, пользуясь светофильтром с областью светопропускания 500-520 нм и кюветами с оптимальной толщиной слоя.
Раствором сравнения служит реакционная смесь (25 см3 ), разбавленная водой до метки в мерной колбе вместимостью 100 см3 .
Из показаний оптической плотности анализируемого раствора вычитают показания оптической плотности раствора контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.
Массу железа в растворе находят по градуировочному графику.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в восемь из девяти мерных колб вместимостью 100 см3 отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 20,0 и 30,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,20 и 0,30 мг железа. Все колбы доливают водой до объема 50 см3 , приливают 25 см3 реакционной смеси и далее поступают, как указано в п.2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора железа. По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям железа строят градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю железа (X ) в процентах вычисляют по формуле
