ГОСТ 15483.8-78 (СТ СЭВ 4806-84) МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ОЛОВО Методы определения алюминия Tin. Methods for determination of aluminium

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C.Баев, Т.П.Алманова, Г.М.Власова, B.C.Мешкова, Л.В.Мищенко, Л.Д.Савилова, Р.Д.Тресницкая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 № 3300

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4806-84 в части фотометрического метода с эриохромцианином

4. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.8-70

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 
  
 
Обозначение НТД, на который дана ссылка    
  
  
  
 
 
Номер пункта    
  
  
  
 
 
 
 ГОСТ 61-75    
  
 
 
2.2; 3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 2062-77    
  
 
 
2.2; 3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 3117-78    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 3760-79    
  
 
 
2.2; 3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4109-79    
  
 
 
2.2; 3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4168-79    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 4233-77    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4461-77    
  
 
 
2.2; 3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 6344-73    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 10929-76    
  
 
 
2.2; 3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 11069-74    
  
 
 
2.2; 3.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 14261-77    
  
 
 
2.2; 3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 15483.0-78    
  
 
 
1.1    
  
 
 

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1984 г., октябре 1985 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 1-86, 10-89)

(Измененная редакция, Изменение № 2).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,0005 до 0,05%) в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты.  

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4806 в части фотометрического метода с эриохромцианином.  

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 15483.0.

(Измененная редакция, Изменение № 1).

2.1. Сущность метода

(Измененная редакция, Изменение № 2).

Метод основан на растворении пробы смеси соляной и бромистоводородной кислот с бромом, отделении олова отгонкой в виде бромида и последующем измерении оптической плотности комплексного соединения алюминия с эриохромцианином R  при длине волны 530 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

(Измененная редакция, Изменение № 2, 3).

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

рН-метр лабораторный.  

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, и 7 моль/дм3  раствор.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения: 45 см3  соляной кислоты, 45 см3  бромистоводородной кислоты и 10 см3  брома.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, 2 моль/дм3  раствор: 116 см3  ледяной уксусной кислоты вливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , доливают до метки водой и перемешивают.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 2 моль/дм3  раствор: 133 см3  аммиака вливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , добавляют до метки водой и перемешивают.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168.

Аммиачно-ацетатная буферная смесь: смешивают 460 см3  2 моль/дм3  раствора уксусной кислоты и 540 см3  2 моль/дм3  раствора аммиака. рН полученной смеси 7,7. Величину рН контролируют рН-метром. Если величина рН смеси больше или меньше указанной, то ее устанавливают до нужной добавлением 2 моль/дм3  раствора уксусной кислоты или аммиака.

Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5%.

Эриохромцианин R , раствор с массовой долей 0,07%: 0,7 г эриохромцианина растворяют в 2 см3  азотной кислоты при перемешивании и через 2 мин добавляют 70 см3  воды, 0,3 г мочевины, перемешивают и выдерживают 24 ч в темном месте. Затем раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3 , доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Мочевина.

Алюминий металлический по ГОСТ 11069.

Растворы алюминия стандартные.

Раствор А (запасной): 0,1000 г алюминия растворяют в 20 см3  соляной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , доводят до метки водой, перемешивают.

1 см3  раствора А содержит 1·10-4  г алюминия.

Раствор Б; готовят в день применения: 10 см3  раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 , доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3  раствора Б содержит 1·10-5  г алюминия.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску олова массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 , приливают 10 см3  смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания до растворения навески. После растворения олова обмывают стекло 3 см3  соляной кислоты и выпаривают досуха при температуре 80-90 °С. К охлажденному остатку приливают еще 5 см3  смеси и снова выпаривают досуха. Обработку 5 см3  смеси для растворения повторяют до полного удаления олова. К сухим солям приливают 3 см3  соляной кислоты, несколько капель перекиси водорода и выпаривают досуха. Если после обработки кислотами солянокислый раствор имеет бурый цвет, то обработку соляной кислотой и перекисью водорода повторяют.

(Измененная редакция, Изменение № 1, 2, 3).

Сухой остаток растворяют в 1 см3  раствора соляной кислоты 7 моль/дм3 . При содержании алюминия до 0,005% в дальнейшем используют весь раствор. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 , используя для этого 10 см3  воды. При массовой доле алюминия более 0,005% солянокислый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 , приливают 10 см3  раствора соляной кислоты 7 моль/дм3 , доводят водой до метки и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см3  в зависимости от массовой доли алюминия отбирают аликвотную часть раствора пробы объемом, приведенным в табл.1а. При отборе аликвотной части раствора объемом 5 см3  к ней добавляют 5 см3  воды и 0,5 см3  раствора соляной кислоты 7 моль/дм3 .

 
  
 
Массовая доля алюминия, %
  
 
  
 
 
Объем аликвотной части раствора, см3 
  
 
  
 
 
 
 
От 0,0005 до 0,005
  
 
  
 
 
Весь раствор
  
 
  
 
 
 
Св. 0,005» 0,03
  
 
  
 
 
10
  
 
  
 
 
 
« 0,03» 0,05
  
 
  
 
 
5
  
 
  
 
 
 

Ко всему раствору или к аликвотной части раствора прибавляют 30 см3  аммиачно-ацетатного буферного раствора, 2 см3  раствора аскорбиновой кислоты и 10 см3  раствора эриохромцианина R , перемешивая раствор после добавления каждого реактива. Раствор доводят аммиачно-ацетатным буферным раствором до метки и перемешивают. Величина рН раствора проверяется на рН-метре и должна быть 6,2-6,5. При необходимости рН доводят до нужного значения прибавлением по каплям растворов аммиака или уксусной кислоты.

Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или на фотоэлектроколориметре, пользуясь светофильтром с областью светопропускания 520-540 нм и кюветами с оптимальной толщиной слоя. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

Массу алюминия в растворе находят по градуировочному графику.