Toggle Dropdown
ГОСТ 15483.9-78
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОЛОВО
Методы определения цинка
Tin. Methods for determination of zinc
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
B.C.Баев, Т.П.Алманова, Г.М.Власова, B.C.Мешкова, Л.В.Мищенко, Л.Д.Савилова, Р.Д.Тресницкая
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 № 3300
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.9-70
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 10-89)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле цинка от 0,0003 до 0,002%), атомно-абсорбционный (при массовой доле цинка от 0,001 до 0,002%) методы определения цинка и визуальный колориметрический метод определения содержания цинка (при массовой доле цинка от 0,00001 до 0,00003%).
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 15483.0.
Метод основан на фотометрировании окрашенного комплекса с дитизоном в четыреххлористом углероде. Пробу разлагают в смеси соляной и бромистоводородной кислот и брома. Олово отгоняют в виде бромида.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Воронки делительные вместимостью 50, 150 и 300-400 см3 .
Колбы мерные вместимостью 100 и 25 см3 с притертыми пробками.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
Смесь для растворения: 25 см3 соляной кислоты, 25 см3 бромистоводородной кислоты и 15 см3 брома.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:200.
Перекись водорода по ГОСТ 10929.
Кислота уксусная особой чистоты по ГОСТ 18270.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Буферный ацетатный раствор рН 4,7:136 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , приливают 60 см3 уксусной кислоты, доводят до метки водой, перемешивают. Раствор очищают дитизоном, для чего 100 см3 раствора встряхивают с раствором дитизона с массовой долей 0,005% в четыреххлористом углероде порциями по 2-3 см3 до тех пор, пока не перестанет изменяться цвет дитизона. Затем оставшиеся капли дитизона извлекают четыреххлористым углеродом и раствор фильтруют через небольшой беззольный фильтр.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), раствор с массовой долей 50%. Очищают дитизоном так же, как буферный раствор.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) по НТД, приблизительно раствор с массовой долей 0,05% (запасной): 50 мг дитизона растворяют в 50 см3 четыреххлористого углерода, раствор переносят в делительную воронку и дважды встряхивают со 100 см3 раствора аммиака, разбавленного 1:200. Аммиачные растворы сливают вместе, приливают 100 см3 четыреххлористого углерода, прибавляют по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, до слабокислой реакции и встряхивают растворы до обесцвечивания водного слоя. Раствор дитизона в четыреххлористом углероде переносят в чистую воронку, промывают, дважды встряхивая с водой, фильтруют через сухой фильтр в сухую склянку из темного стекла. Раствор хранят в прохладном месте.
Дитизон: приблизительно раствор с массовой долей 0,005%; готовят в день применения разбавлением запасного раствора четыреххлористым углеродом в 10 раз.
Растворы цинка стандартные.
Раствор А (запасной): 0,1000 г металлического цинка растворяют в 10 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 1·10-4 г цинка.
Раствор Б; готовят в день применения: 10 см3 запасного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 , доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 1·10-5 г цинка.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Смесь хромовая: раствор с массовой долей 10% двухромовокислого калия в концентрированной серной кислоте.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
2.3.1. Посуду, необходимую для проведения анализа, моют последовательно хромовой смесью, соляной кислотой, водой и обмывают не менее двух раз дистиллированной водой.
2.3.2. Навеску олова массой 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см3 (или фарфоровую чашку вместимостью 100-150 см3 ), приливают 10 см3 смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания до полного растворения навески.
Затем обмывают часовое стекло 3 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха при умеренном нагревании. К охлажденному остатку приливают 5 см3 смеси и снова выпаривают досуха. Обработку 5 см3 смеси повторяют до полного удаления олова. К сухим солям приливают 5 см3 соляной кислоты, несколько капель перекиси водорода и выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой и перекисью водорода повторяют.
К сухому остатку приливают 4 см3 воды, накрывают часовым стеклом и подогревают до растворения солей. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3 , обмывают стакан 4 см3 воды в два приема. К раствору в делительной воронке приливают 4 см3 буферного ацетатного раствора, 1 см3 серноватистокислого натрия, прибавляют 5 см3 раствора дитизона с массовой долей 0,005% и встряхивают в течение 1 мин. После разделения слоев органический слой сливают в сухую мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 см3 . Экстракцию с 5 см3 дитизона повторяют до тех пор, пока новая порция дитизона не изменит свой цвет. Объединенные экстракты доводят до метки дитизоном, перемешивают и фильтруют раствор через сухой беззольный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
