ГОСТ 15483.9-78 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ОЛОВО Методы определения цинка Tin. Methods for determination of zinc

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

B.C.Баев, Т.П.Алманова, Г.М.Власова, B.C.Мешкова, Л.В.Мищенко, Л.Д.Савилова, Р.Д.Тресницкая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.78 № 3300

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15483.9-70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 
  
 
Обозначение НТД, на который дана ссылка    
  
 
 
Номер пункта    
  
  
  
 
 
 
ГОСТ 199-78    
  
 
 
2.2; 4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 2062-77    
  
 
 
2.2; 4.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 3118-77    
  
 
 
2.2; 3.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 3640-94    
  
 
 
2.2; 3.2; 4.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 3760-79    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4109-79    
  
 
 
2.2; 4.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 4204-77    
  
 
 
2.2; 3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 4220-75    
  
 
 
2.2; 3.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 6709-72    
  
 
 
2,2; 3.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 10929-76    
  
 
 
2.2    
  
 
 
 
ГОСТ 11125-84    
  
 
 
3.2    
  
 
 
 
 ГОСТ 14261-77    
  
 
 
2.2; 4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 15483.0-78    
  
 
 
1.1    
  
 
 
 
ГОСТ 15483.2-78    
  
 
 
3.2; 3.3.2    
  
 
 
 
ГОСТ 18270-72    
  
 
 
2.2; 4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 20288-74    
  
 
 
2.2; 4.2    
  
 
 
 
ГОСТ 24147-80    
  
 
 
4.2    
  
 
 

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 12-84, 10-89)

(Измененная редакция, Изменение № 1).

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле цинка от 0,0003 до 0,002%), атомно-абсорбционный (при массовой доле цинка от 0,001 до 0,002%) методы определения цинка и визуальный колориметрический метод определения содержания цинка (при массовой доле цинка от 0,00001 до 0,00003%).

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 15483.0.

(Измененная редакция, Изменение № 1).

2.1. Сущность метода

Метод основан на фотометрировании окрашенного комплекса с дитизоном в четыреххлористом углероде. Пробу разлагают в смеси соляной и бромистоводородной кислот и брома. Олово отгоняют в виде бромида.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Воронки делительные вместимостью 50, 150 и 300-400 см3 .

Колбы мерные вместимостью 100 и 25 см3  с притертыми пробками.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь для растворения: 25 см3  соляной кислоты, 25 см3  бромистоводородной кислоты и 15 см3  брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:200.

Перекись водорода по ГОСТ 10929.

Кислота уксусная особой чистоты по ГОСТ 18270.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.

Буферный ацетатный раствор рН 4,7:136 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , приливают 60 см3  уксусной кислоты, доводят до метки водой, перемешивают. Раствор очищают дитизоном, для чего 100 см3  раствора встряхивают с раствором дитизона с массовой долей 0,005% в четыреххлористом углероде порциями по 2-3 см3  до тех пор, пока не перестанет изменяться цвет дитизона. Затем оставшиеся капли дитизона извлекают четыреххлористым углеродом и раствор фильтруют через небольшой беззольный фильтр.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), раствор с массовой долей 50%. Очищают дитизоном так же, как буферный раствор.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Дитизон (дифенилтиокарбазон) по НТД, приблизительно раствор с массовой долей 0,05% (запасной): 50 мг дитизона растворяют в 50 см3  четыреххлористого углерода, раствор переносят в делительную воронку и дважды встряхивают со 100 см3  раствора аммиака, разбавленного 1:200. Аммиачные растворы сливают вместе, приливают 100 см3  четыреххлористого углерода, прибавляют по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, до слабокислой реакции и встряхивают растворы до обесцвечивания водного слоя. Раствор дитизона в четыреххлористом углероде переносят в чистую воронку, промывают, дважды встряхивая с водой, фильтруют через сухой фильтр в сухую склянку из темного стекла. Раствор хранят в прохладном месте.

Дитизон: приблизительно раствор с массовой долей 0,005%; готовят в день применения разбавлением запасного раствора четыреххлористым углеродом в 10 раз.

Цинк по ГОСТ 3640.

Растворы цинка стандартные.

Раствор А (запасной): 0,1000 г металлического цинка растворяют в 10 см3  соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3  раствора содержит 1·10-4  г цинка.

Раствор Б; готовят в день применения: 10 см3  запасного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 , доводят до метки водой и перемешивают.

1 см3  раствора Б содержит 1·10-5  г цинка.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Смесь хромовая: раствор с массовой долей 10% двухромовокислого калия в концентрированной серной кислоте.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Посуду, необходимую для проведения анализа, моют последовательно хромовой смесью, соляной кислотой, водой и обмывают не менее двух раз дистиллированной водой.

2.3.2. Навеску олова массой 1,0000 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см3  (или фарфоровую чашку вместимостью 100-150 см3 ), приливают 10 см3  смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания до полного растворения навески.

(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).

Затем обмывают часовое стекло 3 см3  соляной кислоты и выпаривают досуха при умеренном нагревании. К охлажденному остатку приливают 5 см3  смеси и снова выпаривают досуха. Обработку 5 см3  смеси повторяют до полного удаления олова. К сухим солям приливают 5 см3  соляной кислоты, несколько капель перекиси водорода и выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой и перекисью водорода повторяют.

К сухому остатку приливают 4 см3  воды, накрывают часовым стеклом и подогревают до растворения солей. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 см3 , обмывают стакан 4 см3  воды в два приема. К раствору в делительной воронке приливают 4 см3  буферного ацетатного раствора, 1 см3  серноватистокислого натрия, прибавляют 5 см3  раствора дитизона с массовой долей 0,005% и встряхивают в течение 1 мин. После разделения слоев органический слой сливают в сухую мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 см3 . Экстракцию с 5 см3  дитизона повторяют до тех пор, пока новая порция дитизона не изменит свой цвет. Объединенные экстракты доводят до метки дитизоном, перемешивают и фильтруют раствор через сухой беззольный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.