• Мое избранное
  • Сохранить в Word
  • Сохранить в Word
    (альбомная ориентация)
  • Сохранить в Word
    (с оглавлением)
  • Сохранить в PDF
  • Отправить по почте
Бронзы жаропрочные. Методы определения кремния
Документ показан в демонстрационном режиме! Стоимость: 800 тг/год

Отправить по почте

Toggle Dropdown
  • Комментировать
  • Поставить закладку
  • Оставить заметку
  • Информация new
  • Редакции абзаца

ГОСТ 23859.2-79 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ Методы определения кремния Bronze fire-resistance. Methods for the determination of silicon

С изменениями и дополнениями № 1 (ИУС 9-85), 2 (ИУС 7-90)
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 года № 3937 срок введения установлен с 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, марте 1990 года (ИУС 9-85, 7-90).
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический, фотометрический методы определения кремния (при массовой доле кремния от 0,1 до 0,9%) и экстракционно-фотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,005 до 0,1%) в жаропрочных медных сплавах.
(Измененная редакция, Изменение № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд.1.
(Измененная редакция, Изменение № 2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании осадка до двуокиси кремния и последующем удалении кремния в виде тетрафторида. Содержание кремния рассчитывают по разности массы осадка до и после обработки фтористоводородной кислотой.
2.2. Реактивы и растворы
(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:100.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-78.
Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть концентрированной азотной кислоты с двумя частями концентрированной соляной кислоты.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207-75, раствор 30 г/дм3 .
Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332-76.
2.3. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).
Навеску бронзы массой 2 г при массовой доле кремния от 0,1 до 0,5% и 1 г при массовой доле от 0,4 до 0,9% помещают в стакан вместимостью 300 см3 , приливают 30 см3  смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения ополаскивают стекло и стенки стакана водой, добавляют 20 см3  серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты.
После охлаждения ополаскивают стенки стакана водой и повторяют упаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 3-5 см3  концентрированной соляной кислоты, 150-200 см3  воды и нагревают до полного растворения солей. Отфильтровывают выделившийся осадок на фильтр средней плотности и промывают горячей соляной кислотой, разбавленной 1:100, до отрицательной реакции промывных вод на медь (проба с раствором железистосинеродистого калия). После этого осадок промывают 3-4 раза горячей водой. Фильтрат упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты.
После охлаждения стенки стакана ополаскивают и повторяют упаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения добавляют 150-200 см3  воды, нагревают до полного растворения солей и фильтруют. Осадок на фильтре промывают, как указано выше. Оба осадка вместе с фильтрами помещают в платиновый тигель, высушивают, постепенно обугливают во избежание образования карбида кремния, озоляют и прокаливают при 1000-1100 °С до постоянной массы. К прокаленному осадку прибавляют 1-2 капли воды, 1 см3  фтористоводородной кислоты, 2-3 капли концентрированной серной кислоты, осторожно выпаривают досуха и остаток прокаливают при 1000-1100 °С в течение 15-25 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель снова взвешивают.
Если после удаления двуокиси кремния в тигле остается черный осадок, его сплавляют с безводным углекислым калием-натрием при 1000-1100 °С. Тигель помешают в стакан вместимостью 300 см3 , добавляют 25-30 см3  серной кислоты, разбавленной 1:4, и растворяют плав при нагревании. Тигель вынимают, ополаскивают его водой, а раствор упаривают до выделения густого белого дыма серной кислоты. После охлаждения приливают 150-200 см3  горячей воды и нагревают до полного растворения солей. Отфильтровывают выделившийся осадок на фильтр средней плотности и далее поступают, как указано выше.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт и в найденное содержание кремния вводят соответствующую поправку.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
 ,
где m- масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
m1  - масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
m2  - масса сплава, г;
0,4672 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d(d - показатель сходимости), вычисленных по формуле
(Измененная редакция, Изменение № 2).
 ,
где X- массовая доля кремния, %.
2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D - показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, вычисленных по формуле
(Введены дополнительно, Изменение № 2).
 ,
где X- массовая доля кремния, %.
2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводится по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз в соответствии с ГОСТ 25086-87.
(Введены дополнительно, Изменение № 2).
2.5. Метод применяется при разногласиях в оценке качества жаропрочных бронз.
(Введен дополнительно, Изменение № 2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
(Измененная редакция, Изменение № 2).
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании кремнием желтой молибдокремневой кислоты и измерении оптической плотности окрашенного раствора.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
рН-метр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:2 и 2:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:3 и 1:99.
Смесь кислот соляной и азотной в соотношении 2:3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.