• Мое избранное
  • Сохранить в Word
  • Сохранить в Word
    (альбомная ориентация)
  • Сохранить в Word
    (с оглавлением)
  • Сохранить в PDF
  • Отправить по почте
Бронзы жаропрочные. Методы определения хрома
Документ показан в демонстрационном режиме! Стоимость: 800 тг/год

Отправить по почте

Toggle Dropdown
  • Комментировать
  • Поставить закладку
  • Оставить заметку
  • Информация new
  • Редакции абзаца

ГОСТ 23859.3-79 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ Методы определения хрома Bronze fire-resistance. Methods for the determination of chromium

С изменениями и дополнениями № 1 (ИУС 9-85), 2 (ИУС 7-90)
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 года № 3937 срок введения установлен с 01.01.81
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1985 года, марте 1990 года (ИУС 9-85, 7-90).
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения хрома (при массовой доле его от 0,15 до 1,3%) в жаропрочных медных сплавах.
(Измененная редакция, Изменение № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд.1.
(Измененная редакция, Изменение № 2).
Титриметрический метод определения хрома
Метод основан на окислении хрома (III) до хрома (IV) надсернокислым аммонием в сернокислой среде в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора, восстановлении хрома (VI) избыточным количеством соли Мора и определении избытка железа (II) потенциометрическим титрованием раствором двухромовокислого калия или раствором марганцовокислого калия с визуальным установлением конца титрования.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).
Потенциометр ЛПМ-60 М или другой равноценный прибор.
Электрод платиновый ЭТПЛ-01м.
Электрод сравнения ртутносульфатный, хлорсеребряный, насыщенный каломельный или вольфрамовый.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:9 и 1 М раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 0,6 г/дм3 .
Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839-77.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, раствор 250 г/дм3 .
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, 0,05 М и 0,01 М растворы, готовят следующим образом: 19,6 или 39,2 г соли Мора растворяют в небольшом объеме серной кислоты, разбавленной 1:9, и переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3  для получения соответственно 0,05 М и 0,01 М раствора и доливают до метки той же кислотой.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, 0,017 и 0,034 М растворы; готовят из фиксанала или следующим образом: 2,4518 г или 4,9037 г двухромовокислого калия растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3  и доливают до метки водой, 1 см3  0,034 М раствора соответствует 0,001734 г хрома, а 1 см3  0,017 М раствора соответствует 0,000867 г хрома.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20478-75, 0,01 М и 0,02 М растворы готовят из фиксанала или следующим образом: 1,6 или 3,2 г марганцовокислого калия растворяют в стакане вместимостью 500 см3  в 250 см3  прокипяченной и охлажденной воды, дают отстояться и сливают декантацией в колбу вместимостью 1 дм3 . В стакан снова приливают 250 см3  воды, хорошо перемешивают, отстаивают и вновь декатируют раствор в ту же колбу. Раствор в колбе разбавляют до метки водой, перемешивают, переливают в склянку из темного стекла и оставляют стоять на 7-10 сут. в темном месте.
Установка массовой концентрации раствора марганцовокислого калия. 0,2 г щавелевокислого натрия, высушенного при 100-105 °С, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 , добавляют 100 см3  горячей (80-90 °С) воды, прибавляют 10 см3  1 М раствора серной кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия при постоянном перемешивании до появления слаборозового окрашивания. Титрование вначале проводят медленно, не прибавляя последующей капли до тех пор, пока предыдущая полностью не обесцветилась.
Коэффициент поправки (K) раствора перманганата калия вычисляют по формуле
 ,
где V- объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3 ;
m - масса навески щавелевокислого натрия, г;
0,0067002 - масса щавелевокислого натрия, соответствующая 1 см3  точно 0,02 М раствора марганцовокислого калия, г.
Массовую концентрацию (T) раствора марганцовокислого калия вычисляют по формуле
 ,
где K- коэффициент поправки;
0,001734 - массовая концентрация точно 0,02 М раствора марганцовокислого калия по хрому.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
(Измененная редакция, Изменение № 1).
3.1. При массовой доле хрома от 0,15 до 1,3%.
Навески бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку, добавляют 2-3 см3  фтористоводородной кислоты, 20 см3  азотной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения стенки ополаскивают водой, прибавляют 30 см3  серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления белого дыма кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 30-50 см3  воды и растворяют при нагревании. Раствор помещают в стакан вместимостью 300 см3 , разбавляют водой до 150 см3  и выделяют медь электролизом при силе тока 1,5-2 А до обесцвечивания раствора. Электролит переводят в коническую колбу вместимостью 500 см3 , ополаскивают стакан водой, раствор разбавляют водой до 300 см3  и промывают 10 см3  раствора азотнокислого аммония. Смесь кипятят до полного разрушения избытка надсернокислого аммония, что определяется по прекращению выделения пузырьков кислорода. Раствор охлаждают, прибавляют из бюретки 0,05 М раствор соли Мора при массовой доле хрома до 0,5% или 0,1 М при массовой доле хрома свыше 0,5% до перехода желтой окраски в зеленую и еще 10 см3  в избыток. Избыток соли Мора титруют 0,1 или 0,02 М раствором марганцовокислого калия до появления бледно-фиолетового окрашивания.
При потенциометрическом титровании окисление хрома и все дальнейшие операции проводят в стакане. Избыток соли Мора титруют потенциометрически 0,017 или 0,034 М раствором двухромовокислого калия.
При обоих вариантах индикации к оттитрованному раствору прибавляют объем раствора соли Мора, равный объему, добавленному при титровании пробы, и вновь титруют раствором марганцовокислого калия или двухромового калия, как указано выше.
3.2. При массовой доле хрома от 0,4 до 1,3%.
Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку, добавляют 2-3 см3  фтористоводородной кислоты, 20 см3  азотной кислоты и растворяют при нагревании.
После растворения стенки чашки ополаскивают водой, прибавляют 30 см3  серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки чашки 3-5 см3  воды и снова повторяют упаривание до появления белого дыма серной кислоты.
Остаток охлаждают, добавляют 30-50 см3  воды и растворяют при нагревании.
Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 500 см3 , ополаскивают чашку водой, раствор разбавляют водой до 300 см3 , приливают 10 см3  раствора азотнокислого серебра и 10 см3  раствора надсернокислого аммония. Смесь кипятят до полного разрушения избытка надсернокислого аммония, что определяется по прекращению выделения пузырьков кислорода. Раствор охлаждают, прибавляют из бюретки 0,1 М раствор соли Мора до перехода зеленовато-желтой окраски в светло-синюю и еще 10 см3  в избыток.
Избыток соли Мора титруют 0,02 М раствором марганцовокислого калия до появления фиолетового окрашивания.
При потенциометрическом титровании окисление хрома и все дальнейшие операции проводят в стакане. Избыток соли Мора титруют потенциометрически 0,034 М раствором двухромовокислого калия.
При обоих вариантах индукции к оттитрованному раствору прибавляют объем раствора соли Мора, равный объему, добавленному при титровании пробы, и вновь титруют раствором марганцовокислого калия или двухромового калия, как указано выше.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
(Измененная редакция, Изменение № 1, 2).
4.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле
 ,
где V- объем раствора двухромовокислого или марганцовокислого калия, израсходованный на титрование 10 см3  соли Мора, см3 ;
V1  - объем раствора двухромовокислого или марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка соли Мора, см3 ;