Toggle Dropdown
ГОСТ 17051-82
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения тантала
Alloyed and high-alloyed steels. Methods for determination of tantalum
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
Н.П. Лякишев, Г.В. Козина, Н.С. Белоусова, Т.В. Титова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.09.82 № 3731
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2882-81
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в мае 1987 г., феврале 1993 г. (ИУС 8-87, 11-12-93)
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения тантала (при массовых долях тантала от 0,002 до 1,00%) и фотометрический метод (при массовых долях тантала от 0,10 до 1,00%).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА
Метод основан на экстракции окрашенного в зеленый цвет соединения фторидного комплекса тантала (V) с малахитовым зеленым при помощи смеси из гексана и 1,2-дихлорэтана и последующем измерении оптической плотности экстракта при длине волны 635 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или любые другие весы с аналогичными метрологическими характеристиками.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, раствор 40 г/дм3 .
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518, раствор 100 г/дм3 , свежеприготовленный. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
Малахитовый зеленый (тетраметил-ди-n-диаминофуксонийхлорид), раствор 0,0015 г/см3 , свежеприготовленный.
Дихлорэтан технический по ГОСТ 1942, высший сорт.
Экстракционная смесь: 2 объемные части n-гексана смешивают с 1,5 объемными частями дихлорэтана технического.
Образец стали, химический состав которого аналогичен химическому составу анализируемой пробы, с массовой долей менее 0,0002% тантала.
Раствор фона: навеску стали массой 3,125 г помещают в платиновую чашку, допускается проводить растворение в чашке из стеклоуглерода или во фторопластовом стакане, и растворяют при нагревании в 25 см3 раствора фтористоводородной кислоты, добавляя 10 см3 раствора пероксида водорода порциями примерно по 0,5 см3 . Раствор выпаривают до начала выделения солей, после охлаждения осторожно добавляют 25 см3 серной кислоты и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты. После охлаждения соли смывают в стакан 25 см3 раствора щавелевокислого аммония, добавляя его небольшими порциями (при использовании фторопластового стакана операция опускается). Раствор нагревают до растворения солей, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3 , доливают до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают.
Допускается применение раствора фона, приготовленного из металлического железа и стандартных растворов или навески элементов, массовая доля которых в анализируемой пробе свыше 0,5%.
Тантал металлический или пятиоксид тантала.
Стандартные растворы тантала.
Раствор А: 0,1000 г металлического тантала или 0,1221 г пятиоксида тантала растворяют в платиновой чашке в 20 см3 раствора фтористоводородной кислоты при нагревании, добавляя около 10 см3 раствора пероксида водорода порциями по 0,5 см3 . К раствору добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют в 40 см3 раствора щавелевокислого аммония и нагревают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 , добавляют 40 см3 раствора серной кислоты, доливают раствором щавелевокислого аммония до метки и перемешивают; годен к употреблению не более одной недели.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг тантала.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 , доливают до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают; готовят перед употреблением.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг тантала.
2.3.1. Массу навески стали в зависимости от содержания тантала в стали определяют по табл. 1. Навеску стали помещают в платиновую чашку, допускается проводить растворение в чашке из стеклоуглерода или во фторопластовом стакане, и растворяют в 10 см3 раствора фтористоводородной кислоты при нагревании, добавляя 5-7 см3 раствора пероксид водорода порциями по 0,5 см3 .
| Массовая доля тантала, % | Масса навески, г | Вместимость колбы, см3 | Объем раствора серной кислоты, см3 | Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г |
| От 0,002 до 0,01 | 0,500 | 50 | - | 0,050 |
| Св. 0,01 » 0,05 | 0,200 | 100 | 10 | 0,010 |
| « 0,05 » 0,10 | 0,100 | 100 | 10 | 0,005 |
| « 0,10 » 0,50 | 0,050 | 250 | 40 | 0,001 |
| « 0,50 » 1,00 | 0,050 | 500 | 90 | 0,0005 |
К раствору добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. После охлаждения добавляют около 25-30 см3 раствора щавелевокислого аммония и растворяют соли при умеренном нагревании. Охлаждают, переводят раствор в мерную колбу, обмывая стенки чашки или фторопластового стакана раствором щавелевокислого аммония. Вместимость колбы и объем раствора вводимой в колбу серной кислоты определяют по табл. 1. Доливают до метки раствором щавелевокислого аммония и перемешивают.
Из раствора отбирают аликвотную часть объемом 5 см3 и помещают в полиэтиленовую делительную воронку или полиэтиленовый сосуд. К раствору при помощи бюретки добавляют 1 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 раствора фтористого аммония, перемешивают и выдерживают 3 мин, затем добавляют 2 см3 раствора малахитового зеленого и перемешивают. Непосредственно после этого раствор встряхивают с 5 см3 экстракционной смеси в течение 1-1,5 мин.
После разделения фаз экстракт отбирают полиэтиленовой пипеткой или сливают из делительной воронки в стеклянный стакан вместимостью 50 см3 и из него в кювету с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Кювету закрывают крышкой и сразу же измеряют оптическую плотность экстракта при длине волны 635 нм. В качестве раствора сравнения применяют экстракт нулевого раствора (см. табл. 3).
2.3.2. Для построения градуировочного графика в шесть колб вместимостью по 50 см3 приливают в зависимости от массовой доли тантала объемы раствора фона и раствора серной кислоты согласно табл. 2.
| Массовая доля тантала, % | Объем раствора фона, см3 | Объем раствора серной кислоты, см3 |
| От 0,002 до | 0,01 | 40,0 | 2,0 |
| Св. 0,01 » | 0,05 | 8,0 | 8,4 |
| « 0,05 » | 0,10 | 4,0 | 9,2 |
| « 0,10 » | 0,50 | 0,8 | 9,8 |
| « 0,50 » | 1,00 | 0,4 | 10,0 |
Добавляют в колбы объемы стандартного раствора тантала Б в соответствии с табл. 3.
Судебная практика
